استاندارد ملی ایران شماره ۳۸۶۸: قیر و مواد قیری- تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله – روش آزمون

استاندارد ملی ایران  شماره ۳۸۶۸: قیر و مواد قیری- تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله - روش آزمون
تصویر صفحه اول استاندارد

مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به‌موجب بند یک ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، مصوب بهمن‌ماه ۱۳۷۱ تنها مرجع رسمی کشور است که وظیفه تعیین، تدوین و نشر استانداردهای ملی (رسمی) ایران را به عهده دارد.

 نام موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به ‌موجب یک‌صد و پنجاه و دومین جلسه شورای عالی اداری مورخ ۹۰/۶/۲۹ به سازمان ملی استاندارد ایران تغییر و طی نامه شماره ۲۰۶/۳۵۸۳۸ مورخ ۹۰/۷/۲۴ جهت اجرا ابلاغ ‌شده است.

تدوین استاندارد در حوزه‌های مختلف در کمیسیون‌های فنی مرکب از کارشناسان سازمان، صاحب‌نظران مراکز و مؤسسات علمی، پژوهشی، تولیدی و اقتصادی آگاه و مرتبط انجام می‌شود و کوششی همگام با مصالح ملی و با توجه به شرایط تولیدی، فناوری و تجاری است که از مشارکت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع، شامل تولیدکنندگان، مصرف‌کنندگان، صادرکنندگان و واردکنندگان، مراکز علمی و تخصصی، نهادها، سازمان‌های دولتی و غیردولتی حاصل می‌شود. پیش‌نویس استانداردهای ملی ایران برای نظرخواهی به مراجع ذی‌نفع و اعضای کمیسیون‌های فنی مربوط ارسال می‌شود و پس از دریافت نظرها و پیشنهادها در کمیته ملی مرتبط با آن رشته طرح و در صورت تصویب به‌عنوان استاندارد ملی (رسمی) ایران چاپ و منتشر می‌شود.

 پیش‌نویس استانداردهایی که مؤسسات و سازمان‌های علاقه‌مند و ذی‌صلاح نیز با رعایت ضوابط تعیین‌شده تهیه می‌کنند در کمیته ملی طرح و بررسی و در صورت تصویب، به‌عنوان استاندارد ملی ایران چاپ و منتشر می‌شود. بدین ترتیب، استانداردهایی ملی تلقی می‌شوند که بر اساس مفاد نوشته شده در استاندارد ملی ایران شماره ۵ تدوین و در کمیته ملی استاندارد مربوط که سازمان ملی استاندارد ایران تشکیل می‌دهد به تصویب رسیده باشد.

 سازمان ملی استاندارد ایران از اعضای اصلی سازمان بین‌المللی استاندارد (ISO)۱، کمیسیون بین‌المللی الکتروتکنیک (IEC)۲ و سازمان بین‌المللی اندازه‌شناسی قانونی (OIML)۳ است و به‌عنوان تنها رابط۴ کمیسیون کدکس غذایی (CAC)۵ در کشور فعالیت می‌کند. در تدوین استانداردهای ملی ایران ضمن توجه به شرایط کلی و نیازمندی‌های خاص کشور، از آخرین پیشرفته‌ای علمی، فنی و صنعتی جهان و استانداردهای بین‌المللی بهره‌گیری می‌شود.

 سازمان ملی استاندارد ایران می‌تواند با رعایت موازین پیش‌بینی ‌شده در قانون، برای حمایت از مصرف‌کنندگان، حفظ سلامت و ایمنی فردی و عمومی، حصول اطمینان از کیفیت محصولات و ملاحظات زیست‌محیطی و اقتصادی، اجرای بعضی از استانداردهای ملی ایران را برای محصولات تولیدی داخل کشور و / یا اقلام وارداتی، با تصویب شورای عالی استاندارد، اجباری نماید. سازمان می‌تواند به‌منظور حفظ بازارهای بین‌المللی برای محصولات کشور، اجرای استاندارد کالاهای صادراتی و درجه‌بندی آن را اجباری نماید. همچنین برای اطمینان بخشیدن به استفاده‌کنندگان از خدمات سازمان‌ها و مؤسسات فعال در زمینه مشاوره، آموزش، بازرسی، ممیزی و صدور گواهی سیستم‌های مدیریت کیفیت و مدیریت زیست‌محیطی، آزمایشگاه‌ها و مراکز کالیبراسیون (واسنجی) وسایل سنجش، سازمان ملی استاندارد ایران این‌گونه سازمان‌ها و مؤسسات را بر اساس ضوابط نظام تائید صلاحیت ایران ارزیابی می‌کند و در صورت احراز شرایط لازم، گواهینامه تائید صلاحیت به آن‌ها اعطا و بر عملکرد آن‌ها نظارت می‌کند. ترویج دستگاه بین‌المللی یکاها، کالیبراسیون (واسنجی) وسایل سنجش، تعیین عیار فلزات گران‌بها و انجام تحقیقات کاربردی برای ارتقای سطح استانداردهای ملی ایران از دیگر وظایف این موسسه است.

  1. International Organization for Standardization
  2. International Electrotechnical Commission
  3. International Organization of Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legale)
  4. Contact point
  5. Codex Alimentarius Commission

رئیس:

اسماعیلی طاهری، محسن (کارشناس ارشد مهندسی عمران)، مدیرکل دفتر نظامات آموزشی- پژوهشی و تدوین ضوابط و استانداردها، شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

 

دبیر:

زمانی فر، الهام (دکترای شیمی معدنی)، کارشناس مسئول دفتر نظامات آموزشی- پژوهشی و تدوین ضوابط و استانداردها، شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

 

اعضاء (اسامی به ترتیب حروف الفبا):

اسدی مهمان‌دوستی، الهام (دکترای زمین‌شناسی)، عضو هیئت‌علمی دانشگاه خوارزمی

افکاریان، محمدرضا (کارشناس مهندسی عمران)، کارشناس اداره کل امور فنی و مهندسی شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

پورشیرازی، محمدعلی (کارشناس ارشد مهندسی عمران)، شرکت ساختمانی چالدران

خانی سانیج، حامد (دکترای راه و ترابری)، عضو هیئت‌علمی دانشگاه یزد

صاعدی، هومن (کارشناس ارشد مهندسی عمران)، رئیس گروه بخش مقاومت مصالح اداره کل امور فنی و مهندسی شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

غضنفری، فرشته (کارشناس شیمی)، معاون کنترل تسهیلات و تجهیزات آزمایشگاهی و کالیبراسیون شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

کریم زاده کارنما، حکیمه کارشناسی (ارشد شیمی تجزیه)، کارشناس مقاومت مصالح شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

محمودی نیا، نادر (کارشناس ارشد مهندسی عمران)، مسئول آزمایشگاه قیر و آسفالت شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

مقدس نژاد، فریدون (دکترای مهندسی عمران)، عضو هیئت‌علمی دانشگاه صنعتی امیرکبیر

مهرداد، سمیه (کارشناس مترجمی زبان انگلیسی)، کارشناس دفتر نظامات آموزشی- پژوهشی و تدوین ضوابط و استانداردها، شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک

استاندارد «قیر و مواد قیری – تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله – روش آزمون » نخستین بار در سال ۱۳۷۳ تدوین شد. این استاندارد بر اساس پیشنهادهای رسیده و بررسی توسط شرکت آزمایشگاه فنی و مکانیک خاک (سهامی خاص) و تائید کمیسیون‌های مربوط برای سومین بار مورد تجدیدنظر قرار گرفت و در پانصد و چهل و هشتمین اجلاس کمیته ملی استاندارد ساختمان و مصالح ساختمانی مورخ  ۱۳۹۳/۱۰/۲۸ تصویب شد. اینک این استاندارد به استناد بند یک ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات سازمان ملی استاندارد ایران، مصوب بهمن‌ماه، ۱۳۷۱ به‌عنوان استاندارد ملی ایران منتشر می‌شود.

برای حفظ همگامی و هماهنگی با تحولات و پیشرفت‌های ملی و جهانی در زمینه صنایع، علوم و خدمات، استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدیدنظر خواهند شد و هر پیشنهادی که برای اصلاح و تکمیل این استاندارد ارائه شود، هنگام تجدیدنظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفت. بنابراین، باید همواره از آخرین تجدیدنظر استانداردهای ملی استفاده کرد.

این استاندارد جایگزین استاندارد ملی ایران شماره ۳۸۶۸: سال ۱۳۸۶ شده است.

منابع و مآخذی که برای تهیه این استاندارد مورد استفاده قرار گرفته به شرح زیر است:

۱- ASTM D36/D36M:2014, Standard Test Method for Softening Point of Bitumen (Ring and Ball Apparatus).

قیر و مواد قیری – تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله – روش آزمون

۱- هدف و دامنه کاربرد

۱-۱- هدف از تدوین این استاندارد، تعیین نقطه نرمی قیر با ابزار حلقه و گلوله است. 

۲-۱- این روش آزمون برای قیری که نقطه نرمی آن در محدوده دمایی ۳۰ درجه سلسیوس تا ۱۵۷ درجه سلسیوس می‌باشد، کاربرد دارد.

۳-۱- در این روش، مایع غوطه‌وری برای محدوده دمایی ۳۰ درجه سلسیوس تا ۸۰ درجه سلسیوس آب مقطر، و بیش از ۸۰ درجه سلسیوس تا ۱۵۷ درجه سلسیوس، گلیسیرین (گلیسیرین خالص بدون الکل) می‌باشد.

۴-۱- قیرها موادی ویسکوالاستیک (گرانروی کشسان) هستند که نقاط ذوب کاملاً معینی ندارند و با افزایش دما به تدریج نرم‌تر شده و کندروانی آن‌ها کمتر می‌شود. به همین دلیل، نقطه نرمی باید با روشی قراردادی و تعریف شده، تعیین شود تا نتایج تکرارپذیر باشند.

۵-۱- از نقطه نرمی می‌توان به‌منظور دسته‌بندی قیرها و به عنوان عاملی جهت تائید یکنواختی محموله‌ها یا منابع تأمین قیر استفاده کرد، و می‌تواند تمایل مواد را به جاری شدن در دماهای بالا که به هنگام سرویس‌دهی با آن مواجه می‌شوند، نشان دهد.

هشدار- این استاندارد همه موارد ایمنی مربوط به کاربرد این روش را بیان نمی‌کند. بنابراین وظیفه استفاده‌کننده از این استاندارد است که موارد ایمنی و اصول بهداشتی را رعایت کرده و قبل از استفاده محدودیت‌های اجرایی آن‌ها مشخص کند.

۲- مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد ملی ایران به آن‌ها ارجاع داده شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد ملی ایران محسوب می‌شود.

در صورتی ‌که به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه‌ها و تجدیدنظرهای بعدی آن موردنظر این استاندارد ملی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آن‌ها ارجاع داده شده است، همواره آخرین ویرایش و اصلاحیه‌های بعدی آن‌ها موردنظر است.

استفاده از مراجع زیر برای این استاندارد الزامی است:

۱-۲- استاندارد ملی ایران شماره ۱۱۷۵: سال ۱۳۸۷، قیر و مواد قیری – تعیین نقاط اشتعال و شعله‌وری با ظروف روباز کلیولند روش آزمون

۲-۲- ASTM C670, Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials

۲-۳- sASTM D140, Practice for Sampling Bituminous Materials

۲-۴- ASTM D3461, Test Method for Softening Point of Asphalt and Pitch (Mettler Cup and Ball Method) 

۲-۵- ASTM E1, Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers

۲-۶- ASTM E177, Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods

۲-۷- ASTM E691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method

۳- اصطلاحات و تعاریف

در این استاندارد، اصطلاحات و تعاریف زیر بکار می‌رود:

۱-۳- نقطه نرمی (Softening Point): میانگین دماهایی که در آن هر کدام از دو قرص به حد کافی نرم شده، به‌طوری که به گلوله‌ها اجازه می‌دهد در آن‌ها فرو رفته و فاصله‌ای معادل ۲۵ میلی‌متر را پایین آید، به ‌عنوان نقطه نرمی بیان می‌شود.

۲-۳- قیر (Bitumen): ترکیبی سیاه یا تیره (جامد، نیمه جامد یا کندروان)، از مواد چسبنده طبیعی یا مصنوعی که عمدتاً از هیدروکربن‌هایی با وزن مولکولی زیاد ساخته شده است و قیرهای معدنی، طبیعی و قطران از انواع آن می‌باشند.

۳-۳- قطران (Tar): مواد قیری سیاه یا قهوه‌ای که از نظر قوام به صورت مایع یا نیمه جامد هستند و اجزاء اصلی آن حاصل میعان در فرآیند تقطیر تخریبی موادی چون ذغال سنگ، نفت، شیل‌های نفتی، چوب یا سایر مواد آلی یا موادی که پس از تقطیر، قسمت عمده آن زفت (Pitch ) است، می‌باشد.

۴-۳- قطران ذغال سنگ (Coal Tar): ماده چسبنده به رنگ قهوه‌ای تیره تا سیاه که از تقطیر تخریبی ذغال سنگ قیری به دست می‌آید.

۴- خلاصه روش آزمون

۱-۴- دو قرص از قیر که به‌طور افقی در حلقه‌های برنجی لبه‌دار قالب‌گیری شده‌اند و روی هر کدام، گلوله‌های فولادی قرار داده شده است، در یک حمام مایع با نرخ کنترل‌شده‌ای حرارت داده می‌شوند. میانگین دماهایی که در آن هر کدام از دو قرص به حد کافی نرم شده، به‌طوری که به گلوله‌ها اجازه می‌دهند در آن‌ها فرورفته و فاصله‌ای معادل ۲۵ میلی‌متر را پایین آیند، به‌عنوان نقطه نرمی گزارش می‌شود.

۵- وسایل

۱-۵- حلقه‌ها: دو حلقه نگه‌دارنده لبه‌دار برنجی که با ابعاد نشان داده شده در شکل (۱ – الف) مطابقت دارد.

۲-۵- صفحه زیرین آزمونه: صفحه‌ای برنجی مسطح و صاف با ابعاد تقریبی (۵۰ در ۷۵) میلی‌متر.

۳-۵- گلوله‌ها: دو گلوله فولادی با قطر ۹/۵ میلی‌متر که جرم هر گلوله (۰/۰۵ ± ۳/۵۰) گرم است.

۴-۵- هادی‌های گلوله: دو هادی برنجی برای نگه‌داشتن گلوله‌های فولادی در مرکز هر حلقه که مشخصات کلی و ابعاد آن در شکل (۱- ب) نشان داده شده است.

۵-۵- حمام: ظرفی شیشه‌ای، مقاوم در برابر حرارت که قطر داخلی آن از ۸۵ میلی‌متر و عمق آن از ۱۲۰ میلی‌متر کمتر نباشد.

یادآوری – بشر ۸۰۰ میلی‌لیتری از شیشه‌ای مقاوم در برابر حرارت می‌تواند این الزام را برآورده کند.

۶-۵- نگه‌دارنده حلقه و مجموعه دستگاه: نگه‌دارنده برنجی برای نگه‌داری دو حلقه در حالت افقی مطابق با شکل و ابعاد مشخص‌شده در شکل (۱- ج) طراحی شده است. سطح زیرین حلقه‌های لبه‌دار در نگه‌دارنده حلقه باید ۲۵ میلی‌متر بالاتر از سطح بالایی صفحه زیرین بوده و سطح پایینی صفحه زیرین باید از کف حمام (۳ ± ۱۶) میلی‌متر فاصله داشته باشد. مجموعه دستگاه حلقه و گلوله در شکل (۱- د) نشان داده شده است.

شکل ۱- حلقه لبه‌دار، هادی گلوله، نگه‌دارنده حلقه و مجموعه دستگاه آزمون تعیین نقطه نرمی


شکل ۱- حلقه لبه‌دار، هادی گلوله، نگه‌دارنده حلقه و مجموعه دستگاه

 

۷-۵- دماسنج‌ها:

۱-۷-۵- دماسنج نقطه نرمی پایین ASTM دارای گستره دمایی بین (۲- تا ۸۰+) درجه سلسیوس مطابق با الزامات دماسنج ۱۵C در استاندارد بند ۲-۵ به‌ عنوان جایگزین، هر ابزار سنجش گرمای دیگری که استفاده می‌شود باید دست‌کم ویژگی‌های زیر را داشته باشد:

۱)  دقتی برابر با دماسنج مشخص شده در استاندارد بند ۲-۵

(۲) توانایی نشان دادن دما حداقل تا یک درجه سلسیوس

(۳) تغییرات دمایی آن هنگام نمایش دما در زمان انجام آزمون حدود یک درجه سلسیوس باشد.

 

۲-۷-۵- دماسنج نقطه نرمی بالای ASTM دارای گستره دمایی بین (۳۰ تا ۲۰۰) درجه سلسیوس مطابق با الزامات دماسنج ۱۶C در استاندارد بند ۲-۵. به‌عنوان جایگزین، هر ابزار سنجش گرمای دیگری که استفاده می‌شود باید دست‌کم ویژگی‌های زیر را داشته باشد:

۱) دقتی برابر با دماسنج مشخص شده در استاندارد بند ۲-۵

(۲) توانایی نشان دادن دما حداقل تا یک درجه سلسیوس

(۳) تغییرات دمایی آن هنگام نمایش دما در زمان انجام آزمون حدود یک درجه سلسیوس باشد.

 

۳-۷-۵- دماسنج مناسب باید همان‌طور که در شکل (۱-د) نشان داده شده، در دستگاه قرار گیرد، به‌طوری که انتهای حباب دماسنج با کف حلقه‌ها در یک سطح بوده و در فاصله‌ای حدود ۱۳ میلی‌متر از حلقه‌ها بدون تماس با آن‌ها یا نگه‌دارنده حلقه قرار داشته باشد. به‌عنوان جایگزین، هر ابزار سنجش گرمای دیگری که استفاده می‌شود باید دست‌کم ویژگی‌های زیر را داشته باشد:

۱) دقتی برابر با دماسنج مشخص شده در استاندارد بند ۲-۵

۲) توانایی نشان دادن دما حداقل تا ۰/۵ درجه سلسیوس

۳) تغییرات دمایی آن هنگام نمایش دما در زمان انجام آزمون حدود ۰/۵ درجه سلسیوس باشد.

 

۶- مواد

۱-۶- مایع حمام

۱-۱-۶- آب مقطر تازه جوشیده

یادآوری – استفاده از آب مقطر تازه جوشیده، برای اجتناب از محبوس شدن حباب‌های هوا در سطح آزمونه که ممکن است در نتایج تأثیر بگذارد، ضروری است.

۲-۱-۶- گلیسیرین خالص بدون الکل

هشدار – گلیسیرین نقطه اشتعالی معادل ۱۶۰ درجه سلسیوس مطابق با روش آزمون بند ۲-۱ دارد.

 

۲-۶- مواد ضد چسبندگی

۱-۲-۶- هنگام قالب‌گیری برای اجتناب از چسبندگی قیر به صفحه برنجی زیرین آزمونه، بهتر است سطح این صفحه قبل از استفاده با لایه نازکی از روغن سیلیکون یا گریس، مخلوط گلیسیرین و دکسترین، مخلوط گلیسیرین و تالک یا مخلوط گلیسیرین و خاک چینی پوشانده شود.

هشدار- سیلیکون را از وسایل و نمونه‌های قیر مربوط به آزمون‌های دیگر دور نگه‌دارید. به هنگام استفاده از سیلیکون یا دیگر وسایل آغشته به آن از دستکش لاستیکی یک‌بارمصرف استفاده کنید. آلودگی با سیلیکون می‌تواند در نتایج دیگر آزمون‌ها نظیر درجه نفوذ و نقطه اشتعال خطا ایجاد کند.

۷- خطرات

۱-۷- جیوه به‌عنوان یک ماده خطرناک شناخته شده است که می‌تواند سبب آسیب به سیستم اعصاب مرکزی، کلیه و کبد شود. جیوه یا بخارات آن برای سلامتی مضر بوده و خورنده مواد می‌باشد. هنگام کار با جیوه و محصولات حاوی جیوه، احتیاط کنید.

۸- نمونه‌گیری

مواد قیری را مطابق استاندارد بند ۲-۲ نمونه‌گیری کنید.

۹- آزمونه‌ها

۱-۹- مراحل آماده‌سازی و انجام آزمون باید برای همه آزمونه‌های قیر حداکثر طی شش ساعت و همه آزمونه‌های قطران ذغال سنگ حداکثر طی چهار ساعت و ۳۰ دقیقه تکمیل شود. نمونه قیر را با دقت گرم کرده تا به حد کافی برای ریختن روان شود. هرچند یک‌بار برای جلوگیری از بالا رفتن موضعی حرارت آن‌ها هم بزنید (یادآوری را ببینید). هنگام هم زدن دقت کنید تا از محبوس شدن حباب‌های هوا در نمونه جلوگیری شود.

یادآوری – برای این منظور یک گرم‌کن صفحه داغ که توان واحد سطح آن حداقل ۳۷ کیلووات بر مترمربع است، مناسب می‌باشد.

۱-۱-۹- گرم کردن نمونه قیر برای رسیدن به دمای روان شدن نباید بیش از دو ساعت طول بکشد، در هیچ حالتی این دما نباید بیش از ۱۱۰ درجه سلسیوس از نقطه نرمی مورد انتظار قیر بالاتر رود.

۲-۱-۹- گرم کردن نمونه قطران ذغال سنگ برای رسیدن به دمای روان شدن نباید بیش از ۳۰ دقیقه طول بکشد، در هیچ حالتی این دما نباید بیش از ۵۵ درجه سلسیوس از نقطه نرمی مورد انتظار قطران ذغال سنگ بالاتر رود.

۳-۱-۹- اگر آزمون باید تکرار شود، نمونه را دوباره گرم نکنید و از نمونه جدید در ظرف تمیز دیگری برای آماده کردن آزمونه‌های جدید استفاده کنید.

۲-۹- دو حلقه برنجی را تقریباً تا دمای روان شدن آزمونه حرارت دهید (صفحه زیرین آزمونه را حرارت ندهید) و آن‌ها را روی صفحه زیرین آزمونه که با یکی از مواد ضد چسبندگی آغشته شده، قرار دهید.

۳-۹- به‌آرامی قیر حرارت داده شده را کمی بیش از حجم حلقه‌ها داخل هر حلقه ریخته و سپس اجازه دهید آزمونه‌ها به مدت حداقل ۳۰ دقیقه در محیط خنک شوند. برای موادی که در دمای اتاق نرم هستند، آزمونه‌ها را به مدت حداقل ۳۰ دقیقه در هوایی با دمای حداقل ۱۰ درجه سلسیوس زیر نقطه نرمی مورد انتظار خنک کنید. از زمان ریختن آزمونه در حلقه‌ها تا پایان آزمون نباید بیش از ۲۴۰ دقیقه سپری شود.

۴-۹- وقتی آزمونه‌ها سرد شدند، قیر اضافی را با کارد یا کاردکی که کمی گرم شده، بردارید. به‌طوری‌که هر قرص، مسطح شده و با سطح بالایی حلقه تراز باشد.

۱۰- روش انجام آزمون

۱-۱۰- یکی از مایع‌های حمام و دماسنج‌های زیر را برای نقطه نرمی مورد انتظار انتخاب کنید.

۱-۱-۱۰- برای نقاط نرمی بین ۳۰ درجه سلسیوس و ۸۰ درجه سلسیوس از آب مقطر تازه جوشیده و دماسنج ۱۵C استفاده کنید. دمای حمام به هنگام شروع آزمون باید (۱ ± ۵) درجه سلسیوس باشد.

۲-۱-۱۰- برای نقاط نرمی بالای ۸۰ درجه سلسیوس تا ۱۵۷ درجه سلسیوس از گلیسیرین خالص و دماسنج ۱۶C استفاده کنید. دمای حمام به هنگام شروع آزمون نباید بیشتر از (۱ ± ۳۰) درجه سلسیوس باشد.

۳-۱-۱۰- به‌منظور داوری، همه نقاط نرمی تا ۸۰ درجه سلسیوس باید در حمام آب تعیین شود، همچنین همه نقاط نرمی بالاتر از ۸۰ درجه سلسیوس باید در حمام گلیسیرین یا همان مایعی که بین فروشنده و خریدار توافق شده است، تعیین شود.

۲-۱۰- وسایل را در زیر هواکش آزمایشگاهی (Laboratory Hood) به‌گونه‌ای به یکدیگر متصل کنید که حلقه‌های آزمونه، هادی‌های گلوله و دماسنج در جای خود قرار گیرند. سپس حمام را با وسایل داخل آن از مایع پرکنید، به نحوی که ارتفاع مایع داخل حمام (۳ ± ۱۰۵) میلی‌متر باشد. با پنس، دو گلوله فولادی را به مدت حداقل پنج دقیقه در ته حمام قرار دهید تا با بقیه مجموعه، به دمای شروع آزمون برسند.

۳-۱۰- در صورت لزوم، حمام را در آب یخ قرار دهید، یا به آرامی حرارت دهید تا حمام به دمای مناسب شروع آزمون رسیده و به مدت ۱۵ دقیقه با وسایل داخل آن در این دما بماند. دقت کنید که مایع حمام آلوده نشود.

۴-۱۰- دوباره با پنس، هر یک از گلوله‌ها را از ته حمام برداشته و در هر یک از هادی‌های گلوله قرار دهید.

۵-۱۰- حمام را از زیر حرارت دهید به‌طوری‌که دمای نشان داده شده توسط دماسنج با نرخ یکنواخت پنج درجه سلسیوس در دقیقه افزایش یابد (یادآوری را ببینید). در صورت لزوم با استفاده از پوشش‌های محافظ حمام را از جریانات هوا محافظت کنید. از نرخ افزایش دما در طول زمان آزمون میانگین نگیرید. حداکثر اختلاف قابل‌قبول برای هر دقیقه بعد از سه دقیقه اول ۰/۵± درجه سلسیوس می‌باشد. هر آزمونی را که نرخ افزایش دمای آن در این محدوده نباشد، مورد پذیرش نیست.

یادآوری – رعایت کامل نرخ افزایش دمای ذکر شده، برای حصول نتایج تکرارپذیر ضروری است. استفاده از شعله گاز یا گرم‌کن برقی امکان‌پذیر است، اما گرم‌کن برقی باید از نوع قابل تنظیم با حساسیت بالا باشد تا بتوان نرخ افزایش دما را مطابق آنچه تشریح شده است، نگه دارد.

۶-۱۰- برای هر حلقه و گلوله دمای نشان داده شده با دماسنج را در لحظه‌ای که قیر دور گلوله با کف صفحه تماس پیدا می‌کند، ثبت کنید. هیچ تصحیحی برای اثرات محور دماسنج انجام ندهید. اگر تفاوت بین دو دما بیش از یک درجه سلسیوس باشد، آزمون را تکرار کنید

۱۱- محاسبات

۱-۱۱- برای یک آزمونه قیر مشخص، نقطه نرمی تعیین‌شده در حمام آب کمتر از نقطه نرمی تعیین‌شده در حمام گلیسیرین خواهد بود. از آنجایی که روش تعیین نقطه نرمی الزاماً قراردادی است، این اختلاف فقط برای نقطه نرمی‌های کمی بیش از ۸۰ درجه سلسیوس صادق است.

۲-۱۱- تغییر از آب به گلیسیرین برای نقطه نرمی‌های بالاتر از ۸۰ درجه سلسیوس ایجاد ناپیوستگی می‌کند. کمترین حد ممکن قابل گزارش نقطه نرمی در گلیسیرین بعد از گرد کردن برای قیر ۴/۵ درجه سلسیوس و برای قیر قطران ذغال سنگ ۸۲/۰ درجه سلسیوس است. نقطه نرمی‌های کمتر از این مقادیر در گلیسیرین باید به نقطه نرمی برابر با ۸۰ درجه سلسیوس یا کمتر در آب تبدیل شده، سپس گزارش کنید.

۱-۲-۱۱- تصحیح برای قیر ۴/۲- درجه سلسیوس و برای قیر قطران ذغال سنگ ۱۷ درجه سلسیوس است. در هنگام داوری، آزمون را در حمام آب تکرار کنید.

۲-۲-۱۱- تحت هر شرایطی، اگر میانگین دو دمای اندازه‌گیری شده در گلیسیرین برای قیر ۸۰/۰ درجه سلسیوس و برای قیر قطران ذغال سنگ ۷۷/۵ درجه سلسیوس یا کمتر باشد، آزمون را در حمام آب تکرار کنید.

۳-۱۱- برای تبدیل نقطه نرمی‌های کمی بیشتر از ۸۰ درجه سلسیوس تعیین شده در آب به مقادیر تعیین‌شده در گلیسیرین، تصحیح برای قیر ۴/۲+ درجه سلسیوس و برای قیر قطران ذغال سنگ ۱/۷+ درجه سلسیوس است. در هنگام نیاز به داوری، آزمون را در حمام گلیسیرین تکرار کنید.

۱-۳-۱۱- تحت هر شرایطی، اگر میانگین دو دمای اندازه‌گیری شده در آب، ۸۵/۰ درجه سلسیوس یا بیشتر باشد، آزمون را در حمام گلیسیرین تکرار کنید.

۱۲- بیان نتایج

۱-۱۲- چنانچه از دماسنج‌های ۱۵C استفاده می‌شود، میانگین یا میانگین تصحیح‌شده دماهای ثبت شده در بند ۱۰-۶ را تا نزدیک‌ترین ۰/۲ درجه سلسیوس به‌عنوان نقطه نرمی گزارش کنید.

۲-۱۲- چنانچه از دماسنج‌های ۱۶C استفاده می‌شود، میانگین با میانگین تصحیح شده دماهای ثبت شده در بند ۱۰-۶  را تا نزدیک‌ترین ۰/۵ درجه سلسیوس به‌عنوان نقطه نرمی گزارش کنید.

۳-۱۲- نوع مایع حمام استفاده شده در آزمون را گزارش کنید.

۱۳- دقت و اریبی

۱-۱۳- دقت این روش آزمون بر اساس مطالعه بین آزمایشگاهی تعیین‌شده است. در این مطالعه، از ۱۰ آزمایشگاه خواسته شده است تا بر روی سه ماده متفاوت آزمون انجام دهند. هر”نتیجه آزمون” بیان کننده دو تعیین منحصربه‌فرد (اختصاصی) است. از همه آزمایشگاه‌ها خواسته شده است تا نتایج آزمون سه‌تایی را گزارش کنند. محاسبه و تجزیه تحلیل داده‌ها طبق استاندارد بند ۲-۷ انجام شده است.

۱-۱-۱۳- تکرارپذیری (Repeatability ) (r): اختلاف بین نتایج به دست آمده توسط یک کاربر در آزمایشگاه مشخص با به کار بردن روش آزمون و لوازم مشابه در شرایط آزمون ثابت بر روی نمونه ‌یکسان که در فواصل زمانی کوتاه‌مدت از یک برنامه زمانی بلندمدت، نباید بیش از یک‌بار در ۲۰ مورد آزمون صحیح انجام شده، از میزان عدد تکرارپذیری بیشتر باشد.

۱-۱-۱-۱۳- تکرارپذیری می‌تواند حداکثر اختلاف بین دو نتیجه به دست آمده در شرایط تکرارپذیری که به‌عنوان قابل‌قبول در موارد تصادفی آزمون صحیح انجام شده پذیرفته شده، تفسیر شود.

۱-۱-۱-۱۳- حدود تکرارپذیری در جدول‌های ۱ و ۲ بیان شده است.

۲-۱-۱۳- تجدیدپذیری (Reproducibility) (R): اختلاف بین دو نتیجه یکتایی و مستقل به دست آمده توسط کاربرهای مختلف با به کار بردن روش آزمون مشابه در آزمایشگاه‌های مختلف با استفاده از لوازم متفاوت بر روی نمونه ‌یکسان در یک برنامه زمانی بلندمدت، نباید بیش از یک‌بار در ۲۰ مورد آزمون صحیح انجام شده، از میزان عدد تجدیدپذیری بیشتر باشد.

۱-۲-۱-۱۳- تجدیدپذیری می‌تواند حداکثر اختلاف بین دو نتیجه به دست آمده در شرایط تجدیدپذیری که به‌عنوان قابل‌قبول در موارد تصادفی آزمون صحیح انجام شده پذیرفته شده، تفسیر شود.

۲-۲-۱-۱۳- حدود تجدیدپذیری در جدول‌های ۱ و ۲ بیان شده است.

۳-۱-۱۳- اصطلاحات بیان شده در بندهای فوق (حد تکرارپذیری و حد تجدیدپذیری) طبق استاندارد بند ۲-۶ به کار برده شده است.

۴-۱-۱۳- هر قضاوتی طبق بندهای ۱۳-۱-۱ و ۱۳-۱-۲ با احتمال تقریباً ۹۵ صحیح می‌باشد.

۲-۱۳- اریبی: بر اساس مطالعه بین آزمایشگاهی انجام شده، از نظر آماری هیچ اریبی معنی‌داری بین لوازم دستی با استفاده از دماسنج جیوه در شیشه و لوازم خودکار با استفاده از دماسنج الکتریکی وجود ندارد.

۳-۱۳- دقت بیان شده از طریق بررسی آماری ۱۴۰ نتیجه از ۱۰ آزمایشگاه بر روی سه ماده به شرح زیر تعیین‌شده است.

۱) ۲۲- ۶۴ PG: قیر راه‌سازی اصلاح نشده

۲) ۲۲- ۷۶ PG: قیر راه‌سازی اصلاح شده

۳)  قیر مصرفی در اندودها

۴-۱۳ برای مقایسه دو نتیجه آزمون، توصیه می‌شود موادی با مشخصات مشابه مواد مورد آزمون انتخاب شود.

مواد میانگین۱


تکرارپذیری انحراف از معیار
Sr
تجدیدپذیری انحراف از معیار
SR
حد تکرارپذیری

r
حد تجدیدپذیری

R
PG 64-22 ۵۰/۰۸ ۰/۲۹ ۱/۹۵ ۰/۸۰ ۵/۴۷
PG 76-22 ۶۳/۷۹ ۰/۳۷ ۲/۲۰ ۱/۰۴ ۶/۱۵
پوشش قیری ۹۷/۳۴ ۰/۳۵ ۳/۳۳ ۰/۹۷ ۹/۳۲
۱- میانگین‌ها از میانگین آزمایشگاهی محاسبه می‌شود.
یادآوری- نه آزمایشگاه شرکت کرده‌اند.

 

مواد میانگین۱


تکرارپذیری انحراف از معیار
Sr
تجدیدپذیری انحراف از معیار
SR
حد تکرارپذیری

r
حد تجدیدپذیری

R
PG 64-22 ۵۰/۳۷ ۰/۳۸ ۱/۸۴ ۱/۰۶ ۵/۱۵
PG 76-22 ۶۴/۳۱ ۰/۷۳ ۲/۱۰ ۲/۰۵ ۵/۸۸
پوشش قیری ۹۸/۰۱ ۱/۴۱ ۳/۴۴ ۳/۹۵ ۹/۶۳
۱- میانگین‌ها از میانگین آزمایشگاهی محاسبه می‌شود.
یادآوری- هفت آزمایشگاه شرکت کرده‌اند.

 

۱۴- گزارش آزمون

گزارش آزمون باید شامل موارد زیر باشد:

۱-۱۴- ارجاع به این استاندارد ملی ایران؛

۲-۱۴- تاریخ تحویل نمونه به آزمایشگاه؛

۳-۱۴- تاریخ انجام آزمون؛

۴-۱۴- شناسنامه محصول (شامل: نام تولیدکننده، محل تولید و…)؛

۵-۱۴- تاریخ تولید؛

۶-۱۴- محل انجام آزمون؛

۷-۱۴- ذکر هرگونه موارد مغایر با این استاندارد؛

۸-۱۴- نام، نام خانوادگی و امضای آزمون گر؛

۹-۱۴- نام، نام خانوادگی و امضای تائید کننده.


جواد اسلامی

علاقمند به شیمی، فرآورده های نفتی و وب

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا