موضوعات داغ

ASTM D7553- روش آزمون استاندارد برای تعیین میزان حلالیت مواد قیری در n-پروپیل برومید

آزمون حلالیت مواد قیری در n-پروپیل برومید

Designation: D7553-15

Standard Test Method for Solubility of Asphalt Materials in N-Propyl Bromide

۱-۱- این روش آزمون، برای تعیین میزان درجه حلالیت مواد قیری در N-پروپیل برومید به کار می‌رود، با این مقصود که جایگزین استاندارد ASTM D2042 گردیده و در آن حلالی مشابه تری‌‌کلرو‌اتیلن (Trichloroethylene TCE) معرفی گردد که دارای ویژگی‌های حلالی مانند TCE بوده، به لحاظ ایمنی مانند TCE دارای نقطه اشتعال نباشد و برخلاف حلال TCE فاقد خصوصیات تخریب‌کنندگی لایه اوزون باشد که طبق پیمان کیوتو ممنوع شده است.

یادداشت ۱- این روش آزمون برای انواع  قیرهای قطرانی (tars)، باقیمانده حاصل از تقطیر آن‌ها و یا فرآورده‌های نفتی حاصل از فرآیند کراکینگ با درجه بالا (highly cracked petroleum products)، قابل استفاده نیست. برای روش آزمون‌های مربوط به قطران‌ها، زفت‌ها (pitches) و سایر فرآورده‌های نفتی حاصل از فرآیند کراکینگ با درجه بالا و همین‌طور استفاده از حلال‌های دیگر، روش آزمون‌های ASTM D4، ASTM D2318، ASTM D2764 را ببینید.

۲-۱- در متن این استاندارد، به یادداشت‌ها و پاورقی‌هایی ارجاع داده می‌شود که شامل توضیحات تکمیلی است. این یادداشت‌ها و پاورقی‌ها، به غیر از زیرنویس جداول و شکل‌ها، نباید به عنوان الزامات این استاندارد در نظر گرفته شود.

۳-۱- مقادیر در دستگاه بین‌المللی یکاها (SI) بیان شده‌اند و هیچ دستگاه دیگری برای یکاهای اندازه‌گیری در استاندارد ذکر نشده است.

۴-۱- این استاندارد تمام ملاحظات ایمنی مرتبط با کاربرد آن را بیان نمی‌کند. این وظیفه کاربر این استاندارد است تا تمام موارد ایمنی و بهداشتی مناسب را برقرار نموده و محدودیت‌های اجرایی آن را مشخص نماید. اقدامات احتیاطی ویژه در بخش ۷ بیان شده است.

۲- مراجع

 ۱-۲- استانداردهای ASTM

۳- خلاصه روش آزمون

۱-۳- آزمونه در n-پروپیل برومید حل شده و سپس از یک صافی از جنس الیاف شیشه عبور داده می‌شود، مواد نامحلول شسته شده، خشک شده و توزین می‌شود.

۴- کاربرد و اهمیت

۱-۴- این روش آزمون برای اندازه‌گیری حلالیت مواد قیری در n-پروپیل برومید است. قسمتی از قیر که در  n-پروپیل برومید حل می‌شود، نشان‌دهنده اجزا چسباننده فعال قیر است.

یادداشت ۲– کیفیت نتایج حاصل از این استاندارد به صلاحیت افراد انجام دهنده آزمون و قابلیت، واسنجی (کالیبره بودن) و شرایط نگهداری تجهیزات مورداستفاده، بستگی دارد. سازمان‌ها و مؤسساتی که با ضوابط و معیارهای Specification D3666 مطابقت دارند، عموماً در مورد آزمون‌های عینی/ نمونه‌برداری/ بازرسی و غیره واجد شرایط و دارای شایستگی در نظر گرفته می‌شوند. کاربران این استاندارد مطلع باشند که برآورده کردن الزامات ذکرشده در Specification D3666 به‌تنهایی تضمین‌کننده قابل‌اعتماد بودن نتایج نیست. نتایج قابل‌اعتماد به عوامل بسیاری بستگی دارد. پیروی از پیشنهاد‌های Specification D3666 یا سایر راهنماهای قابل‌قبول مشابه، ابزاری برای ارزیابی و کنترل تعدادی از این عوامل را فراهم می‌آورد.

۵- وسایل و مواد موردنیاز

۱-۵- شکل و چیدمان نمونه‌ای از لوازم موردنیاز برای صاف کردن، در شکل ۱ نشان داده شده است. جزئیات اجزا و قطعات سازنده عبارت است از:

FIG. 1 Filtering Apparatus Assembly
شکل ۱ چیدمان وسایل آزمون حلالیت

۱-۱-۵- بوته قیر (Bitumen Crucible) یا بوته گوچ (Gooch Crucible)، داخل و خارج به‌استثنای سطح زیرین بیرونی لعابدار باشد. ابعاد تقریبی قطر می‌بایست در بالا ۴۴ میلی‌متر و در کف ۳۶ میلی‌متر بوده و عمق بوته ۲۰ تا ۳۶ میلی‌متر باشد.

خارج از استاندارد

Gooch Crucible
Gooch Crucible
Bitumen Crucible
Bitumen Crucible

۲-۱-۵- صفحه صافی با جنس میکرو الیاف شیشه‌ای (Glass Microfiber Filter Pad)، دارای قطر ۳۲ تا ۳۴ میلی‌متری، با خلل و فرج بسیار ریز، سرعت جریان سریع و توان بازداری ذرات با قطر۱/۵ میکرومتر ( µm ) را دارا باشد.

۳-۱-۵- ارلن خلأ (Filter Flask)، دارای جداره ضخیم با لوله جانبی و ظرفیت ۲۵۰، ۵۰۰ یا ۱۰۰۰ میلی‌لیتری

۴-۱-۵- قیف (Filter Tube)، دارای قطر داخلی ۴۰ تا ۴۲ میلی‌متری

۵-۱-۵- رابط یا لوله لاستیکی (Rubber Tubing or Adapter)، برای نگه‌داشتن بوته روی قیف

یادداشت ۳– مجموعه لوازم دیگری که به همراه بوته برای صاف کردن در خلأ مناسب باشند، می‌تواند استفاده شود.

۶-۱-۵- بالن ارلن مایر (Erlenmeyer Flask)، با ظرفیت ۱۲۵ میل‌لیتر

۷-۱-۵- گرمخانه (Oven)، با قابلیت حفظ دما در ۵±۱۱۰ درجه سانتیگراد 

۶- معرف‌ها

۱-۶- n-پروپیل برومید، درجه فنی (technical grade)، مطابق Specification D6368 هشدار: بخش ۷ را ببینید.

۷- خطرات

۱-۷- هشدار: n-پروپیل برومید سمی است و فقط باید زیر هود آزمایشگاهی یا در محیطی با تهویه مناسب با یک سیستم مؤثر تخلیه هوا، استفاده شود.

۸- آماده‌سازی بوته

۱-۸- بوته و یک صفحه صافی را در گرمخانه با دمای ۵±۱۱۰ درجه سانتیگراد، به مدت ۱۵ دقیقه قرار داده و سپس اجازه دهید در خشکانه (desiccator) به مدت ۵ ±۳۰ دقیقه خنک شوند و بعد آن را با دقت ۰/۱ میلی‌گرم توزین کنید و این جرم را A بنامید. بوته را تا زمانی که برای استفاده آماده شود در خشکانه نگهداری کنید.

۹- آماده‌سازی آزمونه

۱-۹- اگر آزمونه سیال نیست تا دمای مناسب روان شدن آن را حرارت دهید؛ اما در هیچ حالتی آزمونه نباید بیش از ۱۰۰ درجه سانتیگراد بالاتر از نقطه نرمی خود گرم شود. معمولاً این آزمون به دمای محیط حساس نیست و می‌توان آن را در دمای هوای آزمایشگاه انجام داد. اگرچه برای آزمون‌های داوری (referee tests)، بالن و محلول آزمونه درون آن را باید قبل از شروع صاف کردن، در حمام آبی که دارای دمای ۰/۳±۳۸ است، به مدت ۱ ساعت نگهداری کرد.

۱۰- روش انجام آزمون

۱-۱۰- به نکات ایمنی ذکرشده در بخش ۷ توجه داشته باشید. تقریباً حدود ۲ گرم از آزمونه را به یک بالن ارلن مایر ۱۲۵ میلی‌لیتری (که جرم آن روی ترازو صفر شده است) یا هر ظرف مناسب دیگری، منتقل کنید. اگر پیش‌بینی می‌کنید مواد نامحلول بیش از ۰/۵ % خواهد بود، مقدار کمتری از آزمونه را بردارید. اجازه دهید آزمونه تا دمای محیط خنک شود و سپس جرم آن را با دقت ۱ میلی‌گرم به دست آورید. این جرم را B بنامید. ۱۰۰ میلی‌لیتر از حلال n-پروپیل برومید را کم‌کم و با هم‌زدن مداوم به ظرف حاوی آزمونه اضافه کنید تا زمانی که تمام تکه‌های آزمونه به‌طور کامل ناپدید گشته و تکه آزمونه حل‌نشده‌ای به جداره ظرف نچسبیده باشد. بعد از حل شدن کامل آزمونه درپوش ظرف را قرار داده یا درب ظرف آزمونه را به طریق دیگر بپوشانید و حداقل به مدت ۱۵ دقیقه آن کنار بگذارید (بخش ۹ را ببینید).

۲-۱۰- بوته‌ای را که قبلاً آماده و وزن کرده‌اید را در قیف قرار دهید. صفحه صافی را با مقدار کمی از حلال n-پروپیل برومید مرطوب کنید و سپس محلول تهیه‌شده (قیر + حلال) را روی صفحه صافی درون بوته بریزید. اگر لازم بود از یک مکش خفیف استفاده کنید. زمانی که مقدار مواد نامحلول قابل‌توجه است تا آنجا که ممکن است سعی کنید این مواد نامحلول را در ظرف نگه دارید تا محلول به‌طور کامل از صافی عبور کند. در انتها ظرف را با مقدار اندکی حلال بشویید و با استفاده از جریان حلال خروجی از یک آبفشان (Wash Bottle or Piset) تمام مواد نامحلول را به بوته منتقل کنید. در صورت لزوم برای حذف مواد نامحلول چسبیده به جداره ظرف از یک کاردک (Policeman) استفاده کنید. ظرف و کاردک را به‌طور کامل با حلال بشویید. مواد نامحلول روی صافی را تا آنجا که مایع زیر صافی (Filtrate) کاملاً بی‌رنگ شود، با استفاده از حلال بشویید و سپس از مکش قوی استفاده کنید تا حلال باقیمانده کاملاً حذف شود. بوته را از روی قیف بردارید. انتهای آن را از طریق شستشو با حلال از مواد نامحلول عاری کنید و آن را در قسمت بالایی یک گرمخانه یا یک حمام بخار (Steam Bath) قرار دهید تا زمانی که تمام بوی n-پروپیل برومید حذف شود (نکات ایمنی گفته‌شده در بخش ۷ را ببینید). بوته را حداقل به مدت ۲۰ دقیقه در یک گرمخانه با دمای ۵±۱۱۰ درجه سانتیگراد قرار دهید. سپس آن را در خشکانه به مدت ۵ ±۳۰ دقیقه خنک کنید و جرم آن را با دقت ۰/۱ میلی‌گرم تعیین کنید. خشک ‌کردن و وزن ‌کردن آن را آن‌قدر تکرار کنید تا مقدار جرم ثابتی (۰/۳ ± میلی‌گرم) به دست آید. این جرم را C بنامید.

یادداشت ۴– برای به دست آوردن نتایج دقیق، زمان خنک شدن در دسیکاتور بعد از هر بار حرارت دادن، باید تقریباً برابر باشد (با اختلاف ۵ ± دقیقه). به‌عنوان‌مثال اگر جرم بوته خالی بعد از مدت ۳۰ دقیقه خنک شدن در خشکانه تعیین می‌شود، جرم بوته حاوی مواد نامحلول باید بعد از ۵ ±۳۰ دقیقه خنک شدن در دسیکاتور تعیین گردد. چنانچه بوته خالی یا بوته حاوی ذرات نامحلول به مدت یک‌شب در دسیکاتور ماند، می‌بایست حداقل ۳۰ دقیقه در گرمخانه دوباره گرم شده و اجازه داده شود به مدت گفته‌شده در دسیکاتور خنک شود و سپس توزین گردد.

۱۱- محاسبات و گزارش نتایج

۱-۱۱- درصد مواد نامحلول کل و یا درصدی از آزمونه که در حلال محلول است را طبق زیر محاسبه کنید:

(۱)                                                        % Insoluble formula = درصد نامحلول 

(۲)                                                   % Soluble formula= درصد محلول 

A = جرم بوته و کاغذ صفحه صافی

B = جرم آزمونه

 C = جرم بوته؛ صفحه صافی و مواد نامحلول

۲-۱۱- برای مواد نامحلول کمتر از ۱ % نتیجه را با دقت ۰/۰۱ % گزارش کنید. برای مواد نامحلول برابر یا بیشتر از ۱ %  نتیجه را با دقت ۰/۱ % بیان کنید.

۱۲- عبارات دقت (Precision) و سوگیری

۱-۱۲- عبارات دقت روش آزمون حلالیت مواد قیری در n-پروپیل برومید، بر اساس مطالعات بین آزمایشگاهی روش آزمون D7553 که در سال ۲۰۱۰ به عمل آمد محاسبه‌ شده است. ۱۵ آزمایشگاه در این مطالعه مشارکت داشتند. از هر آزمایشگاه خواسته شد تا آزمون را برای ۱۰ آزمونه متفاوت، سه بار تکرار کند و نتیجه را گزارش نماید. ۱۰ آزمونه تشکیل شده بودند از ۹ آزمونه متفاوت از منابع متفاوت قیر روسازی اصلاح‌شده یا اصلاح‌نشده، قیر مخصوص تولید ایزوگام و قیر باقیمانده تقطیر قیرهای امولسیونی و یک آزمونه قیر طبیعی یا قیر حاوی مواد معدنی طبیعی (high mineral filler asphalts). هر «نتیجه» گزارش شده، بیانگر یک اندازه‌گیری است (و نه میانگین نتیجه سه آزمون). Practice E691 برای طراحی و تحلیل داده‌ها به کار رفت و جزییات این مطالعه در ASTM Research Report No. D04-1034 آورده شده است.

۱-۱-۱۲- حد تکرارپذیری Repeatability Limit (r) – در یک آزمایشگاه، دو نتیجه آزمون به‌دست‌آمده روی یک ماده ثابت را نبایستی معادل در نظر گرفت، اگر بیش از مقدار (r) مربوط به ماده مذکور، با هم متفاوت باشند. (r) فاصله بحرانی بین دو نتیجه است که برای یک ماده ثابت، توسط یک اپراتور، با یک دستگاه، در یک روز و در یک آزمایشگاه به‌دست‌آمده است.

۱-۱-۱-۱۲- حدود تکرارپذیری در جدول ۱ ذکر شده‌اند.

 

 

۲-۱-۱۲- حد تجدیدپذیری Reproducibility limit (R)- دو نتیجه آزمون روی یک ماده را نبایستی معادل در نظر گرفت، اگر بیش از مقدار (R)  با هم اختلاف داشته باشند. R فاصله بحرانی دو نتیجه است که برای یک ماده ثابت، با دو اپراتور متفاوت، با وسایل جداگانه و در دو آزمایشگاه متفاوت به ‌دست ‌آمده است.

۱-۲-۱-۱۲- حدود تجدیدپذیری در جدول ۱ ذکر شده‌اند.

۳-۱-۱۲- دو عبارت بالا (حد تکرارپذیری و حد تجدیدپذیری) مطابق آنچه در Practice E177 مشخص شده، به کار رفته‌اند.

۴-۱-۱۲- هرگونه قضاوت بر اساس دو عبارت ذکرشده در ۱-۱-۱۲ و ۱۲-۱-۲، با احتمال حدود ۹۵% صحیح است.

۲-۱۲- سوگیری (Bias) در زمان این مطالعه، هیچ ماده مرجع قابل قبولی که مناسب تعیین سوگیری برای این روش آزمون باشد، وجود نداشت؛ بنابراین هیچ حکمی برای سوگیری ارائه نشده است.

۳-۱۲- عبارات دقت با تحلیل آماری ۴۳۵ داده، از ۱۵ آزمایشگاه، روی ۱۰ آزمونه مختلف از منابع مختلفی از سراسر نیمکره غربی، تعیین شده‌اند.

۱۳- کلمات کلیدی

قیر (Asphalt)، n-پروپیل برومید (n-Propyl Bromide)، حلالیت (Solubility)

User Rating: 3.95 ( 1 votes)
برچسب ها

جواد اسلامی

علاقمند به شیمی، فرآورده های نفتی و وب

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا
بستن
بستن