استاندارد ملی ایران شماره ۲۹۵۳: قیر و مواد قیری- تعیین درجه حلالیت مواد قیری در تری‌کلرواتیلن- روش آزمون

---

قیر و مواد قیری- تعیین درجه حلالیت مواد قیری در تری‌کلرواتیلن – روش آزمون

۱- هدف و دامنه کاربرد

۱-۱- هدف از تدوین این استاندارد، تعیین درجه حلالیت مواد قیری در تری‌کلرواتیلن است؛ این مواد باید حاوی مقدار کم یا بدون مواد معدنی باشند.

یادآوری–  این روش برای قیرهای قطرانی و مواد باقی‌مانده حاصل از تقطیر قطران یا محصولات نفتی حاصل از فرآیند شکست (Cracked) قابل‌اجرا نیست. برای روش‌هایی که قیر قطرانی، زفت (Pitch) و دیگر محصولات نفتی حاصل از فرآیند شکست را دربر می‌گیرد از سایر حلال‌ها استفاده می‌شود، به استانداردهای بند ۲-۲، ۲-۳ و ۲-۴ مراجعه شود.

۲-۱- در متن این استاندارد به یادآوری‌ها و پانویس‌هایی ارجاع داده می‌شود که مطالب توضیحی ارائه می‌دهند. این یادآوری‌ها و پانویس‌ها (به‌استثنای آنچه در جدول‌ها و شکل‌ها آمده‌اند) نباید به‌عنوان الزامات استاندارد در نظر گرفته شود.

۳-۱- این استاندارد روش آزمونی برای اندازه‌گیری درجه حلالیت قیر در تری‌کلرواتیلن است. بخشی که در تری‌کلرواتیلن حل می‌شود، نشان‌دهنده اجزای چسباننده فعال می‌باشد.

یادآوری– کیفیت نتایج تولیدشده با این استاندارد به صلاحیت آزمایش گر که آزمون را انجام می‌دهد و توانایی، واسنجی و نگهداری تجهیزات مورد استفاده بستگی دارد. معمولاً سازمان‌هایی طبق ضوابط و معیارهای استاندارد بند ۲-۵ بر اساس شواهد علمی و عینی آزمون کردن، نمونه‌برداری، بازرسی و غیره صلاحیت‌دار بودن را بررسی می‌کنند. به کاربر این استاندارد هشدار داده می‌شود که مطابقت با استاندارد بند ۲-۵ به‌تنهایی قابل‌اطمینان بودن کلی نتایج را تضمین نمی‌کند. قابل‌اطمینان بودن نتایج به عوامل زیادی بستگی دارد. پیروی از پیشنهادهای استاندارد بند ۲-۵ یا بعضی از راهنماهای قابل‌قبول مشابه، ارزیابی و کنترل بعضی از این عوامل را فراهم می‌کند.

هشدار– این استاندارد تمام موارد ایمنی مربوط به کاربرد این روش را بیان نمی‌کند. بنابراین وظیفه کاربر این استاندارد است که موارد ایمنی و اصول بهداشتی را رعایت کرده، قبل از استفاده محدودیت‌های اجرایی آن را مشخص کند. احتیاط‌های ایمنی ویژه در بند ۷ بیان شده است.

۲- مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد ملی ایران به آن‌ها ارجاع داده شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد ملی ایران محسوب می‌شوند.

در صورتی ‌که به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه‌ها و تجدیدنظرهای بعدی آن موردنظر این استاندارد ملی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آن‌ها ارجاع داده شده است، همواره آخرین تجدیدنظر و اصلاحیه‌های بعدی آن‌ها موردنظر است.

استفاده از مراجع زیر برای این استاندارد الزامی است:

۱-۲- ASTM C670, Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Test Methods for Construction Materials.

۲-۲- ASTM D4-10, Test Method for Bitumen Content.

۲-۳- ASTM D2318, Test Method for Quinoline-Insoluble (QI) Content of Tar and Pitch.

۲-۴- ASTM D2764, Test Method for Dimethylformamide-Insoluble (DMF-I) Content of Tar and Pitch.

۲-۵- ASTM D3666, Specification for Minimum Requirements for Agencies Testing and Inspecting Road and Paving Materials.

۲-۶- AASHTO T44, Solubility of Bituminous Materials in Organic Solvents.

۳- اصطلاحات و تعاریف

در این استاندارد اصطلاحات و تعاریف زیر بکار می‌رود:

۱-۳- قیر خالص (Asphalt cement): قیر نفتی روان یا غیر روان ‌که به دلیل افزایش قوام و کیفیت برای تولید مخلوط آسفالت مصرفی در روسازی‌ها مورد استفاده قرار می‌گیرد. درجه نفوذ این قیرها در دمای ۲۵ درجه سلسیوس و تحت بار ۱۰۰ گرم در مدت پنج ثانیه بین ۵۰ تا ۵۰۰ است.

۲-۳- قیر قطرانی (Tar): ماده قیری سیاه یا قهوه‌ای که ازنظر قوام به‌ صورت مایع و یا نیمه جامد هستند و اجزای اصلی آن حاصل میعان در فرآیند تقطیر تخریبی موادی چون زغال‌سنگ، نفت، شیل‌های نفتی، چوب یا سایر مواد آلی یا موادی که پس از تقطیر، قسمت عمده آن زفت است، می‌باشد.

۴- خلاصه روش آزمون

۱-۴- آزمونه در تری‌کلرواتیلن حل شده و از میان صافی الیاف شیشه‌ای گذرانده می‌شود. مواد نامحلول شسته، خشک شده و توزین می‌شود.

۵- وسایل

۱-۵- مجموعه وسایل صاف کننده در شکل ۱ نشان داده شده است. اجزای مختلف به شرح زیر می‌باشد:

 

 

۱-۱-۵- کروزه قیر یا کروزه گوچ (Gooch Crucible)، قسمت‌های داخلی و خارجی آن غیر از سطح بیرونی کف، لعابی شده‌اند. قطر بالایی آن ۴۴میلی‌متر و قطر پایینی آن ۳۶میلی‌متر است. ارتفاع کروزه گوچ باید ۲۰ میلی‌متر تا ۳۰ میلی‌متر باشد.

۲-۱-۵- صفحه صافی با میکرو الیاف شیشه‌ای با قطر ۳۲میلی‌متر تا ۳۴ میلی‌متر، خلل و فرج ریز و سرعت جریان سریع که ذرات ۱٫۵ میکرونی از آن عبور نمی‌کند.

۳-۱-۵- بالن صافی با دیواره ضخیم و لوله‌ای جانبی به ظرفیت ۲۵۰ میلی‌لیتر یا ۵۰۰ میلی‌لیتر.

۴-۱-۵- قیف با قطر داخلی ۴۰میلی‌متر تا ۴۲میلی‌متر

۵-۱-۵- لوله لاستیکی یا رابط، برای نگه داشتن کروزه بر روی قیف.

یادآوری – مجموعه وسایل مناسب دیگری که بتوانند صاف کردن با کروزه را به‌وسیله خلأ انجام دهند، می‌تواند استفاده شوند.

۶-۱-۵- ارلن مایر با ظرفیت ۱۲۵ میلی‌لیتر.

۷-۱-۵- گرم‌خانه، با قابلیت نگهداری دما در (۵+۱۱۰) درجه سلسیوس.

۶- مواد مصرفی

۱-۶- تری‌کلرواتیلن، نوع فنی (Technical Grade)

۷- احتیاط‌های ایمنی

۱-۷- تری‌کلرواتیلن مایعی سمی است و باید وسایل تهویه مناسبی برای آن فراهم شود.

۸- آماده کردن کروزه

۱-۸- کروزه را به همراه یک لایه ضخیم از صفحه صافی، در گرمخانه‌ای با دمای (۵±۱۱۰) درجه سلسیوس به مدت ۱۵ دقیقه قرار دهید و اجازه دهید در یک خشکانه (Desiccator) به مدت (۵±۳۰) دقیقه سرد شود. سپس جرم آن را تا نزدیک‌ترین ۰/۱ میلی‌گرم تعیین کنید و این جرم را A بنامید. کروزه را تا آماده شدن برای استفاده در داخل خشکانه نگه‌دارید.

۹- آماده‌سازی آزمونه

۱-۹- اگر آزمونه روان نیست، آن را تا رسیدن به دمای مناسب روان شدن حرارت دهید، اما در هیچ حالتی دما نباید بیش از ۱۰۰ درجه سلسیوس بالاتر از نقطه نرمی آزمونه باشد. معمولاً دمایی که آزمون در آن انجام می‌شود معیار نیست، ممکن است آزمون در هر دمای آزمایشگاهی انجام شود. برای آزمون‌های داوری، بالن و آزمونه حل‌شده باید قبل از صاف کردن در حمام آب با دمای (۰/۳±۳۸/۰) درجه سلسیوس به مدت یک ساعت قرار گیرند.

۱۰- روش انجام آزمون

۱-۱۰- به احتیاط ایمنی در بند ۷ توجه کنید. تقریباً دو گرم از آزمونه را درون ارلن مایر ۱۲۵ میلی‌لیتری با وزن مشخص یا ظرف مناسب دیگری بریزید. اجازه دهید آزمونه تا رسیدن به دمای محیط سرد شود، سپس تا نزدیک‌ترین یک میلی‌گرم جرم آن را تعیین کنید و جرم به‌دست‌آمده را B بنامید. ۱۰۰ میلی‌لیتر تری‌کلرواتیلن را در مقادیر کم درون ظرف ریخته و به‌طور پیوسته به هم بزنید تا همه آزمونه و ذرات درشت حل‌شده و هیچ ذره حل‌نشده‌ای به ظرف نچسبد. درب بالن را ببندید یا ظرف را به طریق دیگری بپوشانید و به مدت حداقل ۱۵ دقیقه در محل مناسبی قرار دهید (بند ۹-۱ را ببینید).

۲-۱۰- کروزه قبلاً آماده‌شده و توزین شده را در قیف صافی قرار دهید. صفحه صافی را با مقدار کمی از تری‌کلرواتیلن آغشته کرده و محلول را به ‌آرامی از روی صفحه صافی در صورتی ‌که نیاز باشد همراه با عمل مکش یا بدون آن صاف کنید. وقتی مواد حل نشدنی مشاهده شد، مابقی آن را تا زمانی که محلول از میان صافی عبور کند، در ظرف نگه‌ دارید. با مقدار کمی از حلال ظرف را بشویید و با استفاده از یک جریان حلال از یک بطری شستشو همه مواد غیرقابل‌حل را به کروزه منتقل کنید. در صورت لزوم با استفاده از یک همزن هر ماده حل‌نشده‌ای که به ظرف چسبیده را خارج کنید. همزن و ظرف را کاملاً بشویید. مواد نامحلول در کروزه را با حلال آن‌قدر بشویید تا مایع زیر صافی بی‌رنگ شود. سپس با اعمال مکش قوی باقی‌مانده حلال را خارج کنید.

کروزه را از روی قیف برداشته، ته آزاد آن را از مواد حل‌نشده شسته و کروزه را در طبقه بالایی گرم‌خانه یا حمام بخار قرار دهید تا همه بوی تری‌کلرواتیلن خارج شود احتیاط ایمنی بند ۷ را ببینید و به مدت دست‌کم ۲۰ دقیقه آن را در گرم‌خانه‌ای با دمای (۵±۱۱۰) درجه سلسیوس قرار دهید. کروزه را در یک خشکانه به مدت (۵±۳۰) دقیقه خنک کرده و سپس جرم آن را تا نزدیک‌ترین ۰/۱ میلی‌گرم تعیین کنید. خشک‌ کردن و توزین را تا رسیدن به جرم ثابت (۰/۳± میلی‌گرم) تکرار کنید. جرم به‌دست‌آمده را C بنامید.

یادآوری– برای به دست آوردن نتایج دقیق باید زمان خنک کردن در خشکانه، بعد از پایان حرارت دادن در همه مراحل، تقریباً یکسان باشد (حدود ۵± دقیقه). برای مثال، اگر جرم کروزه خالی بعد از ۳۰ دقیقه ماندن و خنک شدن در خشکانه تعیین می‌شود، جرم کروزه حاوی مواد نامحلول باید بعد از (۵±۳۰) دقیقه ماندن و خنک شدن در خشکانه تعیین شود. کروزه‌های خالی یا کروزه‌های محتوی مواد نامحلول که به مدت یک‌شب در خشکانه نگهداری شده‌اند، باید دوباره در گرمخانه به مدت حداقل ۳۰ دقیقه گرم شده و سپس در مدت تعیین‌شده در خشکانه قبل از تعیین جرم خنک شوند.

۱۱- محاسبه و بیان نتایج

۱-۱۱- درصد کل مواد نامحلول یا درصد مواد محلول در حلال را با استفاده از معادله‌های ۱ و ۲ محاسبه کنید:

(۱)                                                        = درصد نامحلول 

(۲)                                                   = درصد محلول 

که در آن‌ها:

A = جرم کروزه و صافی

B = جرم آزمونه

 C = جرم کروزه، صافی و مواد نامحلول.

۲-۱۱- مواد نامحلول کمتر از ۱/۰ درصد را تا نزدیک‌ترین ۰٫۰۱ درصد و مواد نامحلول مساوی یا بیشتر از ۱/۰ درصد را تا نزدیک‌ترین ۰/۱ درصد گزارش کنید.

۱۲- دقت

۱-۱۲- داده‌های آزمایشگاهی مرجع مواد (AMRL (AASHTO Materials Reference Laboratory)، برای روش آزمون تعیین درجه حلالیت مواد قیری در تری‌کلرواتیلن (استاندارد معادل آن یعنی AASHTO T44) در سال ۲۰۰۱ بررسی و در استاندارد بند ۲-۱ بیان شده است. این داده‌ها بیانگر تقریباً ۱۳۲۰۰ تکرار در آزمون هستند که بر روی ۱۳۲ آزمونه که میزان حل شدن آن‌ها بین ۹۹/۵% و ۱۰۰/۰% بوده، انجام شده است. برای آزمونه‌های واقع در این محدوده، مقادیر دقت زیر پیشنهاد شده است:

(درصد مواد نامحلول × ۰/۷۵) + ۰/۰۱ = (۱s) انحراف استاندارد چند آزمایشگاهی

(درصد مواد نامحلول × ۰/۲۵) + ۰/۰۱ = (۱s) انحراف استاندارد یک آزمایشگر

۲-۱۲- ازآنجایی‌که مواد مرجع پذیرفته‌شده مناسبی برای تعیین اریبی این روش آزمون وجود ندارد، اریبی تعیین نشده است.

۱۳- گزارش آزمون

گزارش آزمون باید شامل موارد زیر باشد:

۱-۱۳- ارجاع به این استاندارد ملی ایران؛

۲-۱۳- تاریخ تحویل نمونه به آزمایشگاه؛

۳-۱۳- تاریخ انجام آزمون؛

۴-۱۳- شناسنامه محصول (شامل: نام تولیدکننده، محل تولید و.)؛

۵-۱۳- محل انجام آزمون؛

۶-۱۳- ذکر هرگونه موارد مغایر با این استاندارد؛

۷-۱۳- نام، نام خانوادگی و امضای آزمون گر؛

۸-۱۳- نام، نام خانوادگی و امضای تائید کننده؛

---