موضوعات داغ

استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۸: فراورده‌های نفتی- اندازه‌گیری نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری با دستگاه روباز کلیولند- روش آزمون

تصویر صفحه اول استاندارد ملی ایران شماره 198: نقطه اشتعال باز کلیولند
تصویر صفحه اول استاندارد

آشنایی با سازمان ملی استاندارد ایران

مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به‌موجب بند یک ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، مصوب بهمن‌ماه ۱۳۷۱ تنها مرجع رسمی کشور است که وظیفه تعیین، تدوین و نشر استانداردهای ملی (رسمی) ایران را به عهده دارد.

 نام موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به ‌موجب یک‌صد و پنجاه و دومین جلسه شورای عالی اداری مورخ ۹۰/۶/۲۹ به سازمان ملی استاندارد ایران تغییر و طی نامه شماره ۲۰۶/۳۵۸۳۸ مورخ ۹۰/۷/۲۴ جهت اجرا ابلاغ ‌شده است.

تدوین استاندارد در حوزه‌های مختلف در کمیسیون‌های فنی مرکب از کارشناسان سازمان، صاحب‌نظران مراکز و مؤسسات علمی، پژوهشی، تولیدی و اقتصادی آگاه و مرتبط انجام می‌شود و کوششی همگام با مصالح ملی و با توجه به شرایط تولیدی، فناوری و تجاری است که از مشارکت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع، شامل تولیدکنندگان، مصرف‌کنندگان، صادرکنندگان و واردکنندگان، مراکز علمی و تخصصی، نهادها، سازمان‌های دولتی و غیردولتی حاصل می‌شود. پیش‌نویس استانداردهای ملی ایران برای نظرخواهی به مراجع ذی‌نفع و اعضای کمیسیون‌های فنی مربوط ارسال می‌شود و پس از دریافت نظرها و پیشنهادها در کمیته ملی مرتبط با آن رشته طرح و در صورت تصویب به‌عنوان استاندارد ملی (رسمی) ایران چاپ و منتشر می‌شود.

 پیش‌نویس استانداردهایی که مؤسسات و سازمان‌های علاقه‌مند و ذی‌صلاح نیز با رعایت ضوابط تعیین‌شده تهیه می‌کنند در کمیته ملی طرح و بررسی و در صورت تصویب، به‌عنوان استاندارد ملی ایران چاپ و منتشر می‌شود. بدین ترتیب، استانداردهایی ملی تلقی می‌شوند که بر اساس مفاد نوشته شده در استاندارد ملی ایران شماره ۵ تدوین و در کمیته ملی استاندارد مربوط که سازمان ملی استاندارد ایران تشکیل می‌دهد به تصویب رسیده باشد.

 سازمان ملی استاندارد ایران از اعضای اصلی سازمان بین‌المللی استاندارد (ISO)1، کمیسیون بین‌المللی الکتروتکنیک (IEC)2 و سازمان بین‌المللی اندازه‌شناسی قانونی (OIML)3 است و به‌عنوان تنها رابط۴ کمیسیون کدکس غذایی (CAC)5 در کشور فعالیت می‌کند. در تدوین استانداردهای ملی ایران ضمن توجه به شرایط کلی و نیازمندی‌های خاص کشور، از آخرین پیشرفته‌ای علمی، فنی و صنعتی جهان و استانداردهای بین‌المللی بهره‌گیری می‌شود.

 سازمان ملی استاندارد ایران می‌تواند با رعایت موازین پیش‌بینی ‌شده در قانون، برای حمایت از مصرف‌کنندگان، حفظ سلامت و ایمنی فردی و عمومی، حصول اطمینان از کیفیت محصولات و ملاحظات زیست‌محیطی و اقتصادی، اجرای بعضی از استانداردهای ملی ایران را برای محصولات تولیدی داخل کشور و / یا اقلام وارداتی، با تصویب شورای عالی استاندارد، اجباری نماید. سازمان می‌تواند به‌منظور حفظ بازارهای بین‌المللی برای محصولات کشور، اجرای استاندارد کالاهای صادراتی و درجه‌بندی آن را اجباری نماید. همچنین برای اطمینان بخشیدن به استفاده‌کنندگان از خدمات سازمان‌ها و مؤسسات فعال در زمینه مشاوره، آموزش، بازرسی، ممیزی و صدور گواهی سیستم‌های مدیریت کیفیت و مدیریت زیست‌محیطی، آزمایشگاه‌ها و مراکز کالیبراسیون (واسنجی) وسایل سنجش، سازمان ملی استاندارد ایران این‌گونه سازمان‌ها و مؤسسات را بر اساس ضوابط نظام تائید صلاحیت ایران ارزیابی می‌کند و در صورت احراز شرایط لازم، گواهینامه تائید صلاحیت به آن‌ها اعطا و بر عملکرد آن‌ها نظارت می‌کند. ترویج دستگاه بین‌المللی یکاها، کالیبراسیون (واسنجی) وسایل سنجش، تعیین عیار فلزات گران‌بها و انجام تحقیقات کاربردی برای ارتقای سطح استانداردهای ملی ایران از دیگر وظایف این سازمان است.

  1. International Organization for Standardization
  2. International Electrotechnical Commission
  3. International Organization of Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legale)
  4. Contact point
  5. Codex Alimentarius Commission

کمیسیون فنی تدوین استاندارد
« فراوره‌های نفتی – اندازه‌گیری نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری با دستگاه رو باز کلیولند – روش آزمون»
(تجدید نظر دوم)

رئیس:

تدین، محمدصادق (فوق‌لیسانس شیمی‌فیزیک)، شرکت نفت ایرانول

 

دبیر:

بیگلری، حسن (فوق‌لیسانس شیمی تجزیه )، گروه پژوهشی پتروشیمی – پژوهشگاه استاندارد

 

اعضاء(اسامی به ترتیب حروف الفبا):

آسایی اردکانی، آمیتیس (لیسانس شیمی کاربردی)، اداره استاندارد کاشان

امینیان، وحید (فوق‌لیسانس شیمی کاربردی)، پژوهشکده شیمی و پتروشیمی – پژوهشگاه استاندارد

بنازاده، علیرضا (دکتری شیمی تجزیه)، گروه پژوهشی پتروشیمی – پژوهشگاه استاندارد

جمشیدی، پریسا (فوق‌لیسانس شیمی آلی)، اتحادیه صادرکنندگان فراورده‌های نفت، گاز و پتروشیمی

رادی، پانته‌آ (لیسانس شیمی)، اداره نظارت بر اجرای استاندارد – سازمان ملی استاندارد

رضانواز، ساناز (فوق‌لیسانس شیمی آلی)، آزمایشگاه پتروسنجش آپادانا

زارع، مریم (فوق‌لیسانس شیمی معدنی)، شرکت نفت پارس

سلیمی، حمید (دکتری شیمی آلی)، گروه پژوهشی پتروشیمی – پژوهشگاه استاندارد

فرزین نژاد، نجمه (دکتری شیمی تجزیه)، پژوهشگاه صنعت نفت

فیروزی، ربابه (فوق‌لیسانس شیمی آلی)، شرکت پارسیان تکنولوژی

کرم دوست، (ساناز فوق‌لیسانس شیمی تجزیه)، شرکت نت لوب ایران (کاسترول)

معین خرازی، محمد (لیسانس مکانیک)، شرکت پارسیان تکنولوژی

ولی بیگی، میلاد (لیسانس مهندسی نساجی)، پژوهشکده شیمی و پتروشیمی – پژوهشگاه استاندارد

 

پیش‌گفتار

استاندارد ” فراورده‌های نفتی-  اندازه‌گیری نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری با دستگاه روباز کلیولند- روش آزمون” نخستین بار در سال ۱۳۴۵ تدوین شد. این استاندارد بر اساس پیشنهادهای رسیده و بررسی توسط سازمان ملی استاندارد ایران و تائید کمسیون‌های مربوط برای دومین بار مورد تجدیدنظر قرار گرفت و در پنجاه و هشتمین اجلاس کمیته ملی استاندارد فراورده‌های نفتی ۱۳۹۴/۰۴/۰۶ تصویب شد. اینک به استناد بند یک ماده ۳ قانون اصلاح قوانین و مقررات موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران، مصوب بهمن‌ماه ۱۳۷۱، به‌عنوان استاندارد ملی ایران منتشر می‌شود.

برای حفظ همگامی و هماهنگی با تحولات و پیشرفت‌های ملی و جهانی در زمینه صنایع، علوم و خدمات، استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدیدنظر خواهد شد و هر پیشنهادی که برای اصلاح و تکمیل این استانداردها ارائه شود، هنگام تجدیدنظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفت؛ بنابراین باید همواره از آخرین تجدیدنظر استانداردهای ملی استفاده کرد.

استاندارد ملی ایران شماره ۱۱۷۵، سال ۱۳۸۷: قیر و مواد قیری-تعیین نقاط اشتعال و شعله‌وری با ظرف روباز کلیولند- روش آزمون؛ استاندارد ملی ایران شماره ۲۹۵۴، سال ۱۳۶۷: روش اندازه‌گیری نقطه اشتعال قیر به طریقه باز، باطل و این استاندارد جایگزین آن‌ها می‌شود.

 این استاندارد جایگزین استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۸: سال ۱۳۸۶ می‌شود.

منبع و مأخذی که برای تهیه این استاندارد مورد استفاده قرار گرفته به شرح زیر است:

۰- روش آزمون نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری یک روش دینامیک می‌باشد که کنترل دقت این روش بستگی به میزان نرخ افزایش دما دارد؛ این روش بیشتر در مورد مواد ویسکوزی که نقطه اشتعال آن‌ها بالاتر از ۷۹ درجه سانتی‌گراد می‌باشد، کاربرد دارد. کاربرد دیگر این روش در تعیین نقطه آتش‌گیری (که دمایی بالاتر از دمای اشتعال است) آزمونه‌هایی است که قابلیت اشتعال بیشتر از ۵ ثانیه را دارند.

مقادیر نتیجه آزمون نقطه اشتعال به طراحی دستگاه مورد استفاده، نحوه استفاده از دستگاه و شرایط اجرای آزمون بستگی دارد. بنابراین تعیین نقطه اشتعال می‌بایستی حتماً در شرایطی که در این استاندارد ذکر شده است، انجام پذیرد و نمی‌توان رابطه عمومی و قابل اطمینانی بین نتایج به‌دست‌آمده از این روش و سایر روش‌های آزمون یا دستگاه‌های متفاوت آزمون برقرار نمود.

۱-۰- نقطه اشتعال معیاری برای سنجش تمایل به تشکیل مخلوط قابل اشتعال با هوا در شرایط آزمایشگاهی کنترل  ‌شده است. این تنها یکی از ویژگی هایی است که باید در ارزیابی کلی خطر اشتعال‌پذیری یک ماده بررسی شود.

۲-۰- نقطه اشتعال در قوانین و مقررات حمل‌ونقل و ایمنی برای تعیین مواد قابل اشتعال و آتش‌گیری کاربرد دارد.

۳-۰- نقطه اشتعال می‌تواند نشان‌دهنده احتمال وجود مواد بسیار فرار و قابل اشتعال در یک ماده نسبتاً غیر‌فرار و یا غیرقابل‌ اشتعال باشد. برای مثال پایین بودن غیرعادی نقطه اشتعال یک آزمونه روغن‌موتور می‌تواند نشان‌دهنده آلودگی با سوخت باشد.

۴-۰- این روش آزمون برای سنجش و توصیف خواص مواد و فراورده‌ها در پاسخ به گرما و منبع اشتعال، در شرایط کنترل‌شده آزمایشگاهی استفاده می‌شود و نباید برای ارزیابی خطرات حاصل از اشتعال آن مواد و فراورده‌ها در شرایط واقعی آتش‌گیری به کار رود. اگرچه نتایج این آزمون ممکن است به‌عنوان اصول ارزیابی احتمال خطر آتش‌سوزی( با در نظر گرفتن همه عوامل مرتبط) استفاده شود.

۵-۰- نقطه آتش‌گیری معیاری برای سنجش تمایل آزمونه به تداوم سوختن است.

فراورده‌های نفتی- اندازه‌گیری نقطه اشتعال (Flash point) و نقطه آتش‌گیری (Fire point) با دستگاه روباز کلیولند- روش آزمون

 هشدار- در این استاندارد به تمام موارد ایمنی مرتبط با کاربرد آن اشاره نشده است. در صورت وجود چنین مواردی مسئولیت برقراری ایمنی، سلامتی و تعیین حدود قوانین کاربردی قبل از استفاده به عهده کاربر می‌باشد.

۱- هدف و دامنه کاربرد

۱-۱- هدف از تدوین این استاندارد، تعیین روش اندازه‌گیری نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری فراورده‌های نفتی به روش باز با استفاده از دستگاه دستی یا خودکار کلیولند می‌باشد.

یادآوری- در حال حاضر، دقت آزمون نقطه آتش‌گیری تعیین نشده است و اندازه‌گیری نقطه آتش‌گیری به‌جز در موارد معدودی معمول نیست.

۲-۱- این روش آزمون، برای اندازه‌گیری نقطه اشتعال انواع فراورده‌های نفتی با نقطه اشتعال باز حداقل ℃ ۷۹ و حداکثر ℃ ۴۰۰ به‌جز نفت کوره (Fuel oil) کاربرد دارد.

یادآوری- این روش آزمون گاهی ممکن است برای تعیین نقطه آتش‌گیری نفت کوره هم به کار رود. به‌منظور تعیین نقطه اشتعال نفت کوره از روش آزمون ذکر شده در استاندارد ملی ایران به شماره ۱۹۶۹۵ استفاده کنید. در مواردی که تعیین وجود احتمالی غلظت‌های اندک موادی با نقطه اشتعال پایین‌تر موردنظر است از استاندارد ملی ۱۹۶۹۵ استفاده می‌شود (که ممکن است با این روش آزمون قابل‌شناسایی نباشند). در صورتی‌ که نقطه اشتعال پایین‌تر از ℃ ۷۹ باشد می‌توان از استاندارد ملی ایران به شماره ۱۹۶۹۵ یا ASTM D1310 استفاده شود.

۲- مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد ملی ایران به آن‌ها ارجاع داده شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد ملی ایران محسوب می‌شود.

درصورتی‌که به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه‌ها و تجدیدنظرهای بعدی آن موردنظر این استاندارد ملی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آن‌ها ارجاع داده شده است، همواره آخرین تجدیدنظر و اصلاحیه‌های بعدی آن‌ها موردنظر است.

 استفاده از مراجع زیر برای این استاندارد الزامی است:

۱-۲- استاندارد ملی ایران شماره ۴۱۸۹، روش‌های نمونه‌برداری دستی از مواد و فراورده‌های نفتی

۲-۲- استاندارد ملی ایران شماره ۱۹۶۹۵، فراورده‌های نفتی – اندازه‌گیری نقطه اشتعال با دستگاه سربسته پنسکی – مارتنز – روش آزمون.

۲-۳- ASTM D 140, Practice for Sampling Bituminous Materials.

۲-۴- ASTM D 1310, Test Method for Flash Point and Fire Point of Liquids by Tag Open-Cup Apparatus.

۲-۵- ASTM D 4177, Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

۲-۶- ASTM D 4206, Test Method for Sustained Burning of Liquid Mixture Using the Small Scale Open-Cup Apparatus.

۲-۷- ASTM E1, Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers.

۲-۸- ASTM E300, Practice for Sampling Industrial Chemicals.

۲-۹ Energy Institute Standard: Specifications for IP Standard Thermometers.

۲-۱۰- ISO Guide34, Quality Systems Guidelines for the Production of Reference Materials.

۲-۱۱- ISO Guide35, Certification of Reference Material General and Statistical Principles.

۳- اصطلاحات و تعاریف

در این استاندارد اصطلاحات و/ یا واژه‌ها با تعاریف زیر بکار می‌رود:

۱-۳- شرایط دینامیک (Dynamic condition)

در مورد فراورده‌های نفتی شرایطی است که هنگام به‌کارگیری منبع اشتعال (Ignition source)، دمای آزمونه با دمای بخار جمع شده در بالای سطح آن در حالت تعادل نباشند. این حالت با گرم شدن نمونه با سرعت ثابت و مشخص همراه با بخار دارای دمای کمتر (Temperature Lagging) نسبت به آزمونه به وجود می‌آید.

 

 ۲-۳- نقطه اشتعال

پایین‌ترین دمای تصحیح‌شده یک فراورده نفتی در فشار محیطی ۱۰۱/۳kPa (760mmHg) است که در آن دما، منبع اشتعال باعث شعله‌ور شدن بخارهای آزمونه در شرایط مشخص‌شده در این آزمون شود.

 

۳-۳- نقطه آتش‌گیری

پایین‌ترین دمای تصحیح‌شده یک فراورده نفتی در فشار محیطی ۱۰۱/۳kPa (760mmHg) است که در آن دما، منبع اشتعال، باعث شعله‌ور شدن بخارهای آزمونه می‌شود و حداقل به مدت پنج ثانیه در شرایط مشخص‌شده در این آزمون به سوختن ادامه دهد.

۴- اصول آزمون

ظرف برنجی آزمون (Bress test cup) را با ۷۰ml نمونه تا خط نشانه داخلی پر کنید. در ابتدا دمای آزمونه را به ‌سرعت و سپس با نزدیک شدن به نقطه اشتعال، آهسته‌تر و با سرعت ثابت افزایش دهید. در فواصل زمانی معین، شمعک آزمون منبع اشتعال را از روی ظرف آزمون عبور دهید. نقطه اشتعال، پایین‌ترین دمایی است که در آن، شمعک آزمون موجب شعله‌ور شدن بخارهای آزمونه می‌شود. برای تعیین نقطه آتش‌گیری، آزمون را تا دمایی که شمعک آزمون باعث شعله‌ور شدن آزمونه و تداوم سوختن آن به مدت حداقل پنج ثانیه شود، ادامه دهید.

۵- مواد

۱-۵- حلال‌های شستشو

 از حلال‌هایی با خلوص صنعتی مناسب که قادر به پاک کردن نمونه‌های مورد آزمایش از ظرف نمونه و خشک‌کردن آن باشند استفاده کنید. تولوئن و استون از حلال‌هایی هستند که به‌طور معمول مورد استفاده قرار می‌گیرند.

هشدار – تولوئن و استون و بسیاری از حلال‌ها قابل اشتعال و برای سلامتی خطرناک هستند. دور ریختن حلال‌ها و مواد زائد باید بر اساس مقررات ملی انجام شود.

۶- وسایل

۱-۶- دستگاه روباز (Open cup apparatus) کلیولند، دستی

این دستگاه شامل: ظرف آزمون، صفحه گرم‌کن، شمعک آزمون، گرم‌کن و نگه‌دارنده‌ها است که در پیوست الف به‌تفصیل شرح داده شده است. مجموعه دستگاه، صفحه گرم‌کن و ظرف آزمون به ترتیب در شکل‌های ۱ تا ۳ نشان داده شده‌اند.



شکل ۱- دستگاه روباز کلیولند نوع دستی

شکل ۱- دستگاه روباز کلیولند نوع دستی

راهنما:

  •  ۱- دماسنج ASTM 11C/IP 28C
  •  ۲- شمعک آزمون ( منبع اشتعال)
  •  ۳- ظرف آزمون
  •  ۴- صفحه گرم‌کن
  • ۵- روزنه شمعک
  • ۶- مهره فلزی
  • ۷- اتصال به منبع گاز
  • ۸- گرم‌کن نوع شعله‌ای یا الکتریکی

شکل ۲- صفحه گرم‌کن  

شکل ۲- صفحه گرم‌کن  

شکل ۳- ظرف آزمون

شکل ۳- ظرف آزمون



 

۲-۶- دستگاه روباز کلیولند، خودکار

این دستگاه یک ابزار خودکار برای اندازه‌گیری نقطه اشتعال است و باید طبق بند ۱۰ برای آزمون استفاده شود. ابعاد ظرف نمونه و روش استفاده از شمعک آزمون در پیوست الف درج شده است.

 

۳-۶- وسیله اندازه‌گیری دما

دماسنج باید دارای گستره دمای نشان داده شده در جدول ۱ و مطابق با ویژگی‌های توصیه‌شده در استاندارد بند۲-۷ باشد. همچنین می‌توان از یک دستگاه الکترونیک اندازه‌گیری دما نظیر یک دماسنج مقاومتی (Resistance thermometer) یا ترموکوپل استفاده نمود. به‌شرط آن‌که سنجش دمایی یکسان با دماسنج‌های جیوه‌ای داشته باشد.

 

۴-۶- منبع اشتعال (شمعک آزمون)

شمعک آزمون (شعله گاز طبیعی (متان) و یا گاز مایع (بوتان – پروپان))، یا المنت الکتریکی به‌عنوان منبع اشتعال، قابل‌قبول هستند. شمعک آزمون به‌طور کامل در پیوست الف توضیح داده شده است.

هشدار – فشار گاز ورودی به دستگاه نباید بیش از ۳kPa باشد.

 

۷- نمونه‌برداری

۱-۷- نمونه‌برداری را طبق استاندارد ملی ایران شماره ۴۱۸۹، استانداردهای ASTM D4177، ASTM D140 یا ASTM E300 انجام دهید.

۲-۷- برای هر آزمون حداقل ۷۰ml نمونه لازم است. به استاندارد ملی ایران شماره ۴۱۸۹ مراجعه کنید.

۳-۷- در صورت عدم رعایت احتیاط‌های لازم برای جلوگیری از تبخیر مواد فرار نمونه، ممکن است نقطه اشتعال بالا و نادرستی به دست آید. در مواقع غیرضروری در ظرف را باز نکنید تا از تبخیر مواد فرار و ورود احتمالی رطوبت جلوگیری شود. تنها زمانی که دمای نمونه حداقل ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد، اقدام به انتقال نمونه کنید. تا حد امکان سعی کنید اندازه‌گیری نقطه اشتعال، اولین آزمون انجام شده بر روی نمونه باشد و نمونه را در دمای پایین نگه‌داری کنید.

 یادآوری – دمای مناسب برای نگه‌داری نمونه دمای معمولی اتاق یا پایین‌تر از آن می‌باشد.

۴-۷- نمونه‌ها را در ظروف نگهداری کنید که امکان نشت نمونه و بخارات آن به بیرون نباشد. نتایج آزمون نمونه‌های موجود در ظروف نشت‌دار، مشکوک هستند و معتبر نمی‌باشند.

۵-۷- امکان دارد هیدروکربن‌های سبکی نظیر پروپان یا بوتان به صورت گاز حضور داشته باشند ولی به دلیل تبخیر در ضمن نمونه‌برداری یا پر کردن ظرف آزمون، در آزمون تشخیص داده نشوند. این موضوع به‌ویژه در مورد پسماندهای سنگین یا آسفالت‌های حاصل از فرآیندهای استخراج با حلال، مشهود است.

۶-۷- نمونه‌هایی با گرانروی خیلی زیاد را می‌توان پیش از شروع آزمون گرم کرد تا به صورت سیال درآیند. هرچند هیچ نمونه‌ای نباید بیش از حد لازم گرم شود. هرگز نمونه را بیش از ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار گرم نکنید. چنانچه نمونه بیش از این دما گرم شود، قبل از انتقال باید دمای آن حداقل تا ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال سرد شود.

یادآوری – معمولاً در ضمن گرم کردن، در ظروف این نوع نمونه‌ها بسته است.

۷-۷- نمونه‌های حاوی آب حل شده یا آزاد را با استفاده از کلسیم کلرید یا صاف کردن آن‌ها با کاغذصافی (برای کاربردهای کیفی) و یا یک تکه پنبه جاذب رطوبت، آب‌گیری کنید. نمونه‌هایی با گرانروی خیلی زیاد را قبل از صاف کردن تا زمانی که سیال شوند، گرم‌کنید. نمونه‌ها نباید برای مدت طولانی با بیش از دمای ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار گرم شوند.

 یادآوری – اگر نمونه مشکوک به آلودگی مواد فرار است، اقدامات ذکر شده در بند ۷-۶ و ۷-۷ باید حذف شوند.

۸- آماده‌سازی دستگاه

۱-۸- دستگاه دستی یا خودکار را روی یک سطح تراز و ساکن (مانند یک میز) قرار دهید.

۲-۸- آزمون‌ها باید در محیطی بدون جریان هوا (Draft-free room) انجام شوند. نتایج حاصل از آزمون‌های انجام‌شده در زیر هود آزمایشگاهی یا هر مکانی که دارای جریان هوا است، معتبر نیستند.

یادآوری ۱– برای جلوگیری از پراکنده شدن بخارهای بالای ظرف آزمون توسط جریان هوا، استفاده از یک حفاظ پیشنهاد می‌شود. این حفاظ باید حداقل سه طرف ظرف آزمون را بپوشاند. بعضی از دستگاه‌ها ممکن است شامل این حفاظ باشند.

یادآوری ۲- در مورد نمونه‌هایی که بخارها یا فراورده‌های حاصل از تجزیه گرمایی آن‌ها ناخوشایند است، می‌توانید دستگاه را به همراه یک حفاظ، زیر هود قرار دهید که جریان داخل آن طوری تنظیم شده باشد که بدون ایجاد جریان هوا در بالای ظرف نمونه طی افزایش دما در℃ ۵۶ پایانی آزمون قبل از نقطه اشتعال بخارهای حاصل از نمونه را خارج کند.

۳-۸- به‌منظور زدودن آثار باقی مانده از آزمون قبلی در ظرف آزمون، آن را با حلال شستشو بشوید. در صورت وجود رسوب کربن، آن را با ماده‌ای نظیر پشم فولادی (Steel wool) با درجه نرم پاک کنید. قبل از استفاده مجدد از ظرف آزمون، از تمیز و خشک بودن آن مطمئن شوید. در صورت لزوم، ظرف آزمون را با آب سرد بشویید و برای چند دقیقه بر روی شعله‌یا صفحه گرم‌کن خشک کنید تا آخرین آثار حلال و آب از بین برود. ظرف آزمون را قبل از استفاده حداقل تا ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار، سرد کنید.

۴-۸– وسیله اندازه‌گیری دما را در وضعیت عمودی طوری قرار دهید که انتهای آن با فاصله ۰/۱±۶/۴ میلی‌متر بالاتر از کف ظرف آزمون و در نقطه‌ای بین مرکز و لبه ظرف، روی قطر عمود برکمان (یا خط) عبور شمعک و در سمت مقابل محل قرارگیری شمعک باشد. همچنین می‌توان وسیله‌های اندازه‌گیری الکترونیکی دما را در وضعیت غیر عمودی قرار داد به شرطی که عملکرد آن مطابق با الزامات بند ۶-۳ باشد.

یادآوری ۱– زمانی که دماسنج IP یا ASTM به‌طور مناسب در داخل ظرف نمونه قرار گیرد، خط غوطه‌وری حک‌شده بر روی دماسنج ۰/۱±۲ میلی‌متر پایین‌تر از خط نشانه جداره ظرف خواهد بود.

یادآوری ۲– برخی از دستگاه‌های خودکار قابلیت قرار دادن وسیله اندازه‌گیری دما را به صورت خودکار دارا می‌باشند. برای نصب و تنظیم مناسب به دستورالعمل سازنده دستگاه مراجعه کنید.

 

۵-۸- به‌منظور کالیبراسیون، بازبینی و به‌کارگیری دستگاه دستی یا خودکار، مطابق دستورالعمل‌های سازنده دستگاه عمل کنید.

۹- کالیبراسیون و استانداردسازی

۱-۹- سیستم آشکارسازی دستگاه اندازه‌گیری نقطه اشتعال خودکار را هنگام استفاده، مطابق با دستورالعمل سازنده دستگاه تنظیم کنید.

۲-۹- وسیله اندازه‌گیری دما را مطابق با دستورالعمل سازنده دستگاه کالیبره کنید.

۳-۹- عملکرد دستگاه دستی یا خودکار را حداقل یک‌بار در سال با تعیین نقطه اشتعال یک ماده مرجع گواهی‌شده (CRM (Certificated Reference Material)) (پیوست ب)، به‌گونه‌ای که نقطه اشتعال آن‌ها به‌طور مناسبی به گستره دمایی نمونه‌های مورد آزمون نزدیک باشند، بررسی کنید.

 

۴-۹- زمانی که عملکرد دستگاه تائید شد، نقطه اشتعال استانداردهای کاری ثانویه ((Secondary Working Standards)SWSs ) همراه با محدوده‌ی کنترلی آن‌ها می‌توانند تعیین شوند. این مواد ثانویه را می‌توان بعداً برای کنترل عملکرد دستگاه، به‌طور متناوب و با دفعات بیشتر مورد استفاده قرار داد (پیوست ب را ببینید).

یادآوری – سیال تاییدکننده ماده‌ای است با دمای اشتعال از پیش تعیین‌شده در آزمون‌های بین آزمایشگاهی که برای تائید عملکرد مناسب دستگاه استفاده می‌شود. چنانچه نتیجه بررسی خارج از تجدیدپذیری ذکر شده باشد، آزمون‌کننده باید کالیبراسیون را طبق دستورالعمل سازنده دستگاه انجام دهد.

۵-۹- اگر نقطه اشتعال به‌دست‌آمده در گستره ذکر شده دربندهای ۹-۳ یا ۹-۴ نبود، وضعیت و عملکرد دستگاه را کنترل کنید تا از مطابقت آن با جزییات ذکر شده در پیوست الف، به‌خصوص در مورد محل قرارگیری وسیله اندازه‌گیری دما، کارکرد شمعک آزمون و نرخ گرم شدن مطمئن شوید. پس از تنظیم دستگاه، آزمون را با توجه ویژه به جزییات روش آزمون که در بند ۱۰ شرح داده شده، با یک آزمونه جدید تکرار کنید.( ۹-۳ را ببینید)

۱۰- روش انجام آزمون

۱-۱۰- دستگاه دستی

۱-۱-۱۰- ظرف آزمون را با نمونه پر کنید؛ به‌طوری‌که قسمت فوقانی هلال آزمون هم‌سطح خط نشانه ظرف آزمون شود. سپس آن را بر روی مرکز صفحه‌ی گرم‌کن قرار دهید. دمای ظرف آزمون و نمونه باید حداقل ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد. اگر آزمونه بیش از خط نشانه ریخته شد، آن را با استفاده از یک سرنگ یا وسیله مناسب دیگر به‌گونه‌ای خارج کنید که سطوح بیرونی ظرف آزمون آغشته نشود (در صورت آغشته شدن سطح بیرونی ظرف آزمون به نمونه، آن را خالی، تمیز و دوباره پر کنید). هرگونه حباب هوا یا کف موجود بر روی سطح آزمونه را با یک وسیله تیز مناسب از بین ببرید و مجدداً سطح آزمونه را تنظیم کنید. (چنانچه در مراحل پایانی آزمون هنوز کف وجود داشت، آزمون را خاتمه دهید و نتایج را در نظر نگیرید.)

۲-۱-۱۰- مواد جامد نباید در ظرف آزمون قرار گیرند. نمونه‌های جامد یا دارای گرانروی بالا باید قبل از ریخته شدن در ظرف آزمون، گرم شوند تا به حالت سیال درآیند. دمای نمونه در حین گرم شدن نباید ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار بیشتر شود.

۳-۱-۱۰– شمعک را روشن کنید و قطر آن را به‌اندازه‌ی ۳/۲mm تا  ۴/۸mm یا به‌اندازه مهره مقایسه (اگر بر روی دستگاه نصب شده باشد) تنظیم کنید. (پیوست الف را ببینید)

هشدار ۱– فشار گاز واردشده به شمعک دستگاه نباید بیشتر از ۳kPa شود.

هشدار ۲– هنگام استفاده از شعله گاز در آزمون احتیاط کنید. اگر شمعک خاموش شود بخارهای داخل ظرف نمونه را شعله‌ور نخواهد کرد و اگر گاز شمعک وارد فضای بخار شود بر روی نتیجه آزمون تأثیر خواهد گذاشت.

هشدار ۳- آزمون‌کننده باید مراقب باشد و تمام موارد ایمنی لازم را در اولین ورود و عبور شمعک از روی سطح نمونه در نظر گیرد، زیرا ممکن است نمونه‌های حاوی مواد فرار و نقطه اشتعال پایین، هنگام اولین ورود شمعک به‌طور غیرعادی اشتعال شدیدی را ایجاد کنند. (برای احتیاط بیشتر در مورد نمونه‌های مجهول یا مشکوک توصیه اکید می‌شود اشتعال آزمونه در ابتدای آزمون و قبل از شروع گرم کردن نمونه یک‌بار در دمای اتاق با شمعک، اشتعال آزمونه بررسی شود.)

هشدار ۴- برای ایمنی بیشتر هنگام استفاده از دستگاه دستی یا خودکار اکیداً توصیه می‌شود، برای بررسی حضور مواد فرار غیرعادی در ابتدای آزمون و قبل از شروع گرم کردن ظرف آزمون، در دمای اتاق، شمعک را یک‌بار از روی آزمونه عبور دهید.

هشدار ۵– آزمون‌کننده باید اقدامات ایمنی مناسب را انجام دهد. گرم کردن نمونه تا ℃ ۴۰۰ می‌تواند بسیار خطرناک باشد.

یادآوری– در مراحل ابتدایی گرمادهی، عبور شمعک آزمون در تعیین وجود مواد فرار احتمالی در آزمونه، مفید است. یک روش معمول و توصیه‌شده، عبور شمعک آزمون در آغاز گرمادهی و سپس در هر ℃ ۱۰ تا رسیدن به دمای استاندارد شروع آزمون برای کاربرد شمعک می‌باشد. (بند ۱۰-۱-۵ را ببینید)

۴-۱-۱۰- در ابتدا، نرخ گرم کردن را در حدود ℃ ۵ تا ℃ ۱۷ در دقیقه تنظیم کنید. هنگامی‌که دمای آزمونه تقریباً به ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار رسید، نرخ گرم کردن را کم کنید تا در ℃ ۲۸ پایانی قبل از مشاهده نقطه اشتعال، سرعت افزایش دما ℃ ۵ تا ℃ ۶ در دقیقه باشد.

یادآوری – برای مواد با نقطه اشتعال پایین یا گرانروی بالا توصیه می‌شود از شروع تا پایان آزمون سرعت افزایش دما در حدود ℃ ۵ تا ℃ ۶ در دقیقه باشد.

۵-۱-۱۰- هنگامی‌ که دمای نمونه تقریباً به ℃ ۲۸ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار رسید، شمعک آزمون را از سطح نمونه عبور دهید و پس ‌از آن با هر ℃ ۲ افزایش دما، این کار را تکرار کنید. شمعک آزمون را از مرکز ظرف آزمون با زاویه درست نسبت به قطری که از میان وسیله اندازه‌گیری دما می‌گذرد عبور دهید. با حرکتی آرام و پیوسته، شعله را در امتداد یک خط راست یا کمانی با حداقل ۱±۱۵۰ میلیمتر عبور دهید. مرکز شمعک آزمون باید در یک صفحه افقی و با حداکثر فاصله ۲mm از لبه ظرف آزمون و فقط در یک ‌جهت عبور کند. هنگام استفاده بعدی از شمعک، آن را در جهت مخالف کاربرد قبلی عبور دهید. مدت زمان عبور از روی ظرف آزمون باید تقریباً ۰/۱±۱ ثانیه باشد.

 یادآوری ۱– بعضی از دستگاه‌های خودکار، شمعک آزمون را فقط در یک‌جهت عبور می‌دهند. معمولاً دستگاه‌هایی که به این شیوه عمل می‌کنند، گاز شعله‌ی شمعک را پس از هر کاربرد قطع می‌کنند و بدون ایجاد جریان هوا در نزدیکی و بالای ظرف آزمون، شمعک را به موقعیت اولیه برمی‌گردانند. شعله شمعک قبل از کاربرد بعدی دوباره به روشی که هیچ سوخت گازی وارد فضای بخار ظرف آزمون نشود، روشن می‌گردد.

 یادآوری ۲– هنگام اندازه‌گیری نقطه‌ی اشتعال نمونه‌های آسفالتی، توصیه می‌شود لایه تشکیل‌شده در سطح آزمونه را قبل از هر بار استفاده از شمعک با دقت کامل به‌وسیله قاشقک (Spatula) کنار بزنید. در صورت عدم انجام این کار، نقطه اشتعال در دمای بیشتری مشاهده می‌شود.

 یادآوری ۳– برای برطرف کردن لایه تشکیل‌شده در سطح نمونه به پیوست پ مراجعه کنید.

۶-۱-۱۰- در ℃ ۲۸ پایانی افزایش دما قبل از نقطه اشتعال مورد انتظار، مراقب باشید که با حرکت سریع شمعک و یا جریان هوا، بخارهای تشکیل‌شده روی سطح آزمونه پراکنده نشوند.

۷-۱-۱۰- اگر در ℃ ۲۸ پایانی افزایش دما قبل از نقطه اشتعال مورد انتظار، هنوز روی سطح آزمونه کف وجود داشت، آزمون را پایان دهید و نتایج را در نظر نگیرید.

۸-۱-۱۰- برای دست‌یابی به نتایج مناسب، توجه دقیق به همه جزییات مربوط به شمعک آزمون، اندازه شعله، سرعت افزایش دما و سرعت عبور شعله از روی آزمونه ضروری است.

۹-۱-۱۰- هنگامی‌که دمای نقطه اشتعال مورد انتظار نمونه مشخص نیست، دمای آزمونه را به حداکثر ℃ ۵۰ برسانید یا اگر نمونه برای انتقال به ظرف آزمون به گرم کردن نیاز دارد، آزمونه را تا کمترین دمای لازم برای سیال شدن حرارت دهید. شمعک را به روشی که در بند ۱۰-۱-۵ توضیح داده شده است، حداقل ℃ ۵ بالاتر از دمای شروع آزمون، از روی سطح آزمونه عبور دهید. گرم کردن آزمونه را به‌ طوری‌ که دما در هر ℃ ۵ تا ℃ ۶ افزایش یابد ادامه دهید. آزمونه را هر ℃ ۲ به روشی که در بند ۱۰-۱-۵ توضیح داده شد مورد آزمون قرار دهید تا نقطه اشتعال به دست آید.

یادآوری– نتایج به‌دست‌آمده از نمونه‌هایی با نقطه اشتعال نامشخص باید تقریبی در نظر گرفته شوند. این مقدار هنگامی‌که یک آزمونه جدید از همان نمونه با این روش، مورد آزمون مجدد قرار می‌گیرد، می‌تواند به‌عنوان نقطه اشتعال مورد انتظار در نظر گرفته شود.

۱۰-۱-۱۰- هنگامی‌که عبور شمعک باعث درخشش واضحی داخل ظرف آزمون شود و یا شعله بزرگی به‌سرعت بر روی سطح نمونه گسترش یابد، دمای آزمونه باید بلافاصله به‌عنوان دمای نقطه اشتعال مشاهده و ثبت شود.

۱۱-۱-۱۰- زمانی که منبع اشتعال، شعله گاز باشد، پیش از رسیدن به نقطه اشتعال و به دلیل حرارت اضافی داده شده به بخشی از سطح آزمونه، ممکن است یک هاله آبی‌رنگ یا شعله کوچک در یک بخش کوچک از آزمونه ایجاد شود (Local flash point) که نباید نقطه اشتعال در نظر گرفته شود.

۱۲-۱-۱۰- اگر در اولین کاربرد شمعک آزمون، نقطه اشتعال یا نقطه آتش‌گیری مشاهده شد، باید آزمون را متوقف کنید و نتایج را نادیده بگیرید (بند ۱۰-۱-۵ را ببینید)، آزمون را با آزمونه جدید تکرار کنید. دمای اولین عبور شمعک آزمون برای آزمونه جدید باید حداقل ℃ ۲۸ پایین‌تر از دمای اشتعال مشاهده در شرایط آزمون اول باشد.

۱۳-۱-۱۰- پس از پایان آزمون و قطع گرمادهی، هنگامی‌که دمای دستگاه تا حدی که بتوان آن را با رعایت ایمنی جابجا کرد، پایین آمد (کمتر از ℃ ۶۰)، ظرف آزمون را بردارید و آن را همراه با دستگاه، طبق توصیه سازنده دستگاه تمیز کنید.

یادآوری – هنگام تمیز کردن دستگاه، مراقب باشید تا به سیستم آشکارساز اشتعال خودکار و وسیله اندازه‌گیری دما آسیبی نرسد یا جابجا نشوند. برای مراقبت و نگهداری مناسب از دستگاه، دستورالعمل سازنده دستگاه را مطالعه کنید.

۱۴-۱-۱۰- برای اندازه‌گیری نقطه آتش‌گیری، بعد از ثبت نقطه اشتعال، گرمادهی به آزمونه را ادامه دهید، به‌طوری‌که دمای آزمونه در هر دقیقه ℃ ۵ تا ℃ ۶ افزایش یابد. شمعک آزمون را در فواصل دمایی ℃ ۲ (طبق بند ۱۰-۱-۵) از سطح آزمونه عبور دهید تا آزمونه شعله‌ور شود و حداقل به مدت پنج ثانیه به سوختن ادامه دهد. دمای آزمونه در زمان شعله‌ور شدن را به‌عنوان نقطه آتش‌گیری ثبت کنید.

۱۵-۱-۱۰- پس از پایان آزمون و قطع گرمادهی، هنگامی‌که دمای دستگاه تا حدی که بتوان آن را با ایمنی جابجا کرد، پایین آمد (کمتر از ℃ ۶۰) ظرف آزمون را بردارید و آن را همراه با دستگاه، طبق توصیه سازنده دستگاه تمیز کنید.

 

۲-۱۰- دستگاه خودکار

۱-۲-۱۰- دستگاه خودکار باید قابلیت انجام روش را طبق بند ۱۰-۱ (شامل کنترل نرخ گرمادهی، عبور شمعک، تشخیص و ثبت نقطه اشتعال یا نقطه آتش‌گیری یا هر دو) دارا باشد.

۲-۲-۱۰- ظرف آزمون را با نمونه پر کنید به ‌طوری‌ که قسمت فوقانی هلال آزمونه هم‌سطح خط نشانه ظرف آزمون شود، سپس آن را بر روی مرکز صفحه گرم‌کن قرار دهید. دمای ظرف آزمون و نمونه باید حداقل ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال موردنظر باشد. اگر آزمونه اضافی در ظرف ریخته شد آن را با استفاده از یک سرنگ یا وسیله مناسب دیگر خارج کنید. اگر نمونه بر روی سطح بیرونی ظرف آزمون ریخته شد، آن را خالی، تمیز و دوباره پر کنید. هرگونه حباب یا کف موجود بر روی سطح آزمونه را با یک وسیله تیز مناسب از بین ببرید و مجدداً سطح موردنیاز آزمونه را تنظیم کنید. چنانچه در مراحل پایانی آزمون هنوز کف وجود داشت آزمون را پایان دهید و از نتایج صرف‌نظر کنید.

۳-۲-۱۰- دستگاه خودکار نمونه‌های جامد یا با گرانروی بالا باید قبل از ریخته شدن در ظرف آزمون، گرم شوند تا به حالت سیال درآیند. دمای نمونه گرم شده باید حداقل ℃ ۵۶ پایین‌تر از نقطه اشتعال مورد انتظار باشد.

۴-۲-۱۰- دستگاه خودکار شمعک را روشن کنید و قطر آن را به‌اندازه‌ی ۳/۲mm تا  ۴/۸mm یا به ‌اندازه مهره مقایسه (اگر بر روی دستگاه نصب شده باشد) تنظیم کنید. (پیوست الف را ببینید)

هشدار ۱– فشار گاز واردشده به دستگاه نباید بیشتر از ۳kPa شود.

هشدار ۲– هنگام استفاده از شعله گاز در آزمون، احتیاط کنید. اگر شمعک خاموش شود بخارهای داخل ظرف نمونه را شعله‌ور نخواهد کرد و اگر گاز شمعک وارد فضای بخار شود بر روی نتیجه آزمون تأثیر خواهد گذاشت.

هشدار ۳– آزمون‌کننده باید مراقب باشد و تمام موارد ایمنی لازم را در اولین ورود و عبور شمعک از روی سطح نمونه در نظر گیرد، زیرا ممکن است نمونه‌های حاوی مواد فرار و نقطه اشتعال پایین، هنگام اولین ورود شمعک به‌طور غیرعادی اشتعال شدیدی را ایجاد کنند. (برای احتیاط بیشتر در مورد نمونه‌های مجهول یا مشکوک توصیه اکید می‌شود در ابتدای آزمون و قبل از شروع گرم کردن یک‌بار در دمای اتاق با شمعک، اشتعال آزمونه بررسی شود.)

هشدار ۴– آزمون‌کننده باید مراقب باشد و اقدامات ایمنی مناسب را هنگام انجام این روش آزمون به کار گیرد. انجام این آزمون ضمن افزایش دما تا ℃۴۰۰ خطرناک است.

یادآوری ۱– بعضی از دستگاه‌های خودکار می‌توانند در مراحل اولیه گرمادهی، شمعک آزمون را از سطح نمونه عبور دهند.

یادآوری ۲– بعضی از دستگاه‌های خودکار می‌توانند شعله را به‌طور خودکار روشن کنند، در این حالت اندازه شعله از پیش تنظیم شده است.

یادآوری ۳– نمونه‌های حاوی بیش از یک درصد مواد سیلیکونی در شرایط آزمون می‌توانند بر روی حلقه تشخیص نقطه اشتعال (مورد استفاده در دستگاه‌های خودکار) با ایجاد لایه، رسوب تشکیل دهند و منجر به ثبت نتایج نادرستی در این آزمون شوند؛ بنابراین در این موارد توصیه می‌شود از روش دستی آزمون نقطه اشتعال استفاده شود. حلقه تشخیص نقطه اشتعال مشکوک را می‌توان با یک حلال مناسب تمیز کرد.

۵-۲-۱۰- دستگاه خودکار را طبق دستورالعمل سازنده دستگاه روشن کنید. دستگاه باید جزییات ذکر شده در بندهای ۱۰-۱-۴ تا ۱۰-۱-۱۵ را دارا باشد.

۱۱- محاسبات

۱-۱۱- در هنگام انجام آزمون، فشار محیط را مشاهده و ثبت کنید. درصورتی‌که فشار با ۱۰۱/۳kPa اختلاف داشت، نقطه اشتعال یا نقطه آتش‌گیری یا هر دو را به صورت زیر تصحیح کنید:

(۱)                                               flash point correction equation = نقطه اشتعال تصحیح‌شده

(۲)                                               flash point correction equation 2 = نقطه اشتعال تصحیح‌شده

C = نقطه اشتعال مشاهده‌شده برحسب درجه سلسیوس؛

P = فشار محیط برحسب کیلو پاسکال(kPa)

′P = فشار محیط برحسب میلی‌متر جیوه (mmHg)

یادآوری – فشار هوای مورد استفاده در این محاسبات، فشار محیط آزمایشگاه در هنگام انجام آزمون می‌باشد. به‌منظور خواندن فشار، فشارسنج‌های بدون سیال (Aneroid baromerers) (نظیر فشارسنج‌هایی که در ایستگاه‌های هواشناسی و فرودگاه‌ها استفاده می‌شوند) را به کار نبرید. چون این فشارسنج‌ها از قبل برای دستیابی به ارقام مربوط به سطح دریا تصحیح‌شده‌اند و قرائت‌های صحیح مربوط به این آزمون را ارائه نخواهند داد.

۲-۱۱- مقادیر نقطه اشتعال یا آتش‌گیری را پس از تصحیح (بند ۱۲-۱) با تقریب ℃۱ گرد و ثبت کنید.

۱۲- گزارش آزمون

۱-۱۲- مقادیر تصحیح‌شده نقطه اشتعال یا نقطه آتش‌گیری یا هر دو را به صورت زیر با ذکر شماره این استاندارد ملی، برای آزمونه گزارش کنید:

« نقطه اشتعال به روش باز کلیولند » یا « نقطه آتش‌گیری به روش باز کلیولند »

 

۱۳- دقت و اریبی (Bias)

۱-۱۳- دقت

 دقت این روش آزمون با استفاده از بررسی‌های آماری انجام‌شده بر روی نتایج آزمون‌های بین آزمایشگاهی، به شرح زیر است:

۱-۱-۱۳- تکرارپذیری (Repeatability)

 اختلاف بین نتایج متوالی به‌دست‌آمده توسط یک آزمایشگر با یک دستگاه، در شرایط کاری ثابت بر روی نمونه‌ی یکسان، در آزمون‌های مکرر مطابق این روش آزمون، تنها یک مورد از هر ۲۰ مورد، مجاز است از مقادیر زیر بیشتر شود:

نقطه اشتعال: ℃۸

نقطه آتش‌گیری: ℃۸

۲-۱-۱۳- تجدیدپذیری (Reproducibility)

 اختلاف بین دو نتیجه مجزا و مستقل به‌دست‌آمده توسط آزمایشگرهای مختلف در آزمایشگاه‌های متفاوت بر روی نمونه‌ی یکسان، در آزمون‌های مکرر مطابق این روش آزمون، تنها در یک مورد از هر ۲۰ مورد، مجاز است از مقادیر زیر بیشتر شود:

نقطه اشتعال: ℃۱۸

نقطه آتش‌گیری: ℃۱۴

۲-۱۳- اطلاعات مربوط به دقت نقطه آتش‌گیری مشخص نشده است.

یادآوری ۱– نقطه آتش‌گیری معمولاً تعیین نمی‌شود، اگرچه ممکن است در مواردی موردنیاز باشد؛ بنابراین در برنامه‌های رایج آزمون بین آزمایشگاهی تعیین نشده است.

یادآوری ۲– برای نمونه‌های آسفالتی که لایه سطحی تشکیل می‌دهند، دقت تعیین نمی‌شود.

یادآوری ۳– برای نمونه‌های آسفالتی که دستورالعمل گفته‌شده در پیوست پ در مورد آن‌ها به‌کاررفته است، دقت تعیین نمی‌شود.

۳-۱۳- اریبی

روش انجام این آزمون هیچ اریبی ندارد، زیرا نقطه اشتعال و نقطه آتش‌گیری فقط از طریق این روش می‌توانند تعیین شوند.

۴-۱۳- اریبی نسبی (Relative bias)

ارزیابی آماری اطلاعات، اختلاف معناداری بین واریانس تجدیدپذیری نتایج نقطه اشتعال به‌دست‌آمده از دستگاه‌های کلیولند دستی و خودکار به‌استثناء روغن روان کننده چند درجه‌ای(Multi-viscosity lubricating oil) و روغن‌های سفید(White mineral oil) نشان نداده است. همچنین ارزیابی اطلاعات، اختلاف معناداری بین میانگین نتایج نقطه اشتعال به‌دست‌آمده از دستگاه‌های کلیولند دستی و خودکار (به‌استثناء روغن روان کننده چند درجه‌ای و پارافین مایع) نشان نداد. در صورت بروز اختلاف، نقطه اشتعال تعیین‌شده به روش دستی باید به‌عنوان آزمون مرجع در نظر گرفته شود.

۵-۱۳- اطلاعات مربوط به دقت نقطه اشتعال، طبق برنامه‌ای با استفاده از هفت نمونه شامل: روغن‌های پایه، آسفالت و روغن‌های روان کننده به دست آمد. پنج آزمایشگاه با دستگاه دستی و هشت آزمایشگاه با تجهیزات خودکار در این برنامه شرکت نمودند.

 

۱۴- پیوست‌‌ها

پیوست الف

پیوست الف

(الزامی)

دستگاه اندازه‌گیری نقطه اشتعال به روش کلیولند

الف-۱- ظرف آزمون: ظرف آزمون به همراه ابعاد آن در شکل ۳ نشان داده شده است. این ظرف باید از جنس برنج یا سایر فلزات ضدزنگ با هدایت گرمایی معادل باشد. ظرف آزمون ممکن است به یک دستگیره نیز مجهز باشد.

الف -۲- صفحه گرم‌کن: برای اطمینان از اینکه گرما تا حد امکان فقط به کف ظرف آزمون می‌رسد، صفحه گرم‌کن باید دارای ابعاد و هدایت گرمایی مناسب باشد. یک نمونه از دستگاه دستی که از چراغ بونزن با المنت‌های حرارتی الکتریکی روباز استفاده می‌کند در شکل ۲ نشان داده شده است.

الف -۳- منبع اشتعال: منبع اشتعال می‌تواند از هر نوع مناسبی باشد. پیشنهاد می‌شود به هنگام استفاده از شعله شمعک(، قطر نوک آن در انتها ۰٫۰۵±۱/۶ میلی‌متر و قطر روزنه تقریباً ۰/۰۵±۰/۸ میلی‌متر باشد. ممکن است وسیله‌ای برای راه‌اندازی شعله به نحوی نصب شود که حرکت رفت‌وبرگشت آن را به‌طور خودکار امکان‌پذیر کند، درحالی‌که شعاع نوسان کمتر از ۱۵۰mm نباشد. مرکز شعله آزمون باید به نحوی قرار گیرد تا در سطحی با فاصله حداکثر ۲mm از بالای ظرف آزمون نوسان کند. بهتر است مهره‌ای به قطر ۳/۲mm تا  ۴/۸mm در موقعیت مناسبی بر روی دستگاه نصب شود تا بتوان اندازه شمعک را با آن مقایسه کرد.

 یادآوری – در زمان آزمون در صورت خاموش شدن شمعک، برای روشن کردن مجدد آن می‌توان از وسیله‌ای نظیر افروزک(Pilot flame) استفاده کرد. این وسیله باید طوری طراحی و استفاده شود که تا روشن شدن مجدد شعله آزمون، گاز نسوخته در بالای ظرف آزمون منتشر نشود.

الف-۴- گرم‌کن: گرما می‌تواند از هر منبع مناسبی تأمین شود. استفاده از یک مشعل گازی یا چراغ‌الکلی مجاز است، اما در هیچ شرایطی نباید اجازه داده شود که فراورده‌های ناشی از سوختن یا شعله آزاد، به ظرف آزمون برسد. استفاده از گرم‌کن الکتریکی که به صورت خودکار یا توسط کاربر کنترل گردد، ارجحیت دارد. منبع گرما باید بدون هیچ‌گونه گرمادهی اضافی در زیر صفحه گرم‌کن قرار گیرد. گرم‌کن‌های نوع شعله‌ای را می‌توان به‌وسیله هر نوع حفاظ مناسبی که از سطح فوقانی صفحه گرم‌کن بالاتر نباشد، از جریان هوا یا تابش اضافی محافظت کرد.

الف-۵- نگه‌دارنده وسیله اندازه‌گیری دما: هر ابزار مناسبی که وسیله اندازه‌گیری دما را در زمان آزمون در وضعیت تعیین‌شده نگه دارد و نیز انتقال آسان آن را پس از پایان آزمون میسر سازد، می‌تواند استفاده شود.

الف -۶ نگه‌دارنده صفحه گرم‌کن: هر نگه‌دارنده مناسبی که صفحه گرم‌کن را تراز و ثابت نگه دارد، قابل‌استفاده است.

پیوست ب

پیوست ب

(الزامی)

تایید عملکرد دستگاه

ب-۱- ماده مرجع گواهی‌شده (CRM) ماده مرجع گواهی‌شده برای آزمون نقطه اشتعال، یک هیدروکربن پایدار و خالص (خلوص بالاتر از ۹۹ درصد مولی) یا فراورده نفتی پایدار، با نقطه اشتعال تعیین شده است که این نقطه اشتعال به روش ویژه‌ای از مطالعات بین آزمایشگاهی یا ۳۴ ISO Guide و ۳۵ ISO Guide به‌دست‌ آمده است.

ب-۱-۱- نمونه‌ای از مقادیر نقطه اشتعال تصحیح‌شده با توجه به فشار محیطی برخی از مواد مرجع و گستره‌های مجاز آن‌ها در جدول ب- ۱ آمده است. تأمین‌کنندگان مواد مرجع، گواهینامه‌هایی را ارائه می‌دهند که در آن، نقطه اشتعال برای هر سری تولیدی ذکر شده است.

 

 

گستره مجاز سایر مواد مرجع را می‌توان از مقادیر تجدیدپذیری این روش آزمون، پس از کسر (تفریق) اثر بین آزمایشگاهی و سپس ضرب کردن در عدد ۰/۷ محاسبه کرد.

یادآوری – گواهی عملکرد مواد مرجع گواهی‌شده باید قبل از استفاده مورد بررسی قرار گیرد، زیرا مقدار نقطه اشتعال هر دسته CRM برحسب ترکیب متفاوت است.

ب-۲- استاندارد کاری ثانویه

 استاندارد کاری ثانویه (SWS) یک هیدروکربن پایدار و خالص (خلوص بالاتر از ۹۹ درصد مولی) یا فراورده نفتی پایدار و با ترکیب مشخص است.

ب-۱-۲- با استفاده از روش‌های آماری استاندارد، میانگین نقطه اشتعال و گستره‌های کنترل آماری (۳δ) را برای استانداردهای کاری ثانویه تعیین کنید.

پیوست پ

پیوست پ

(اطلاعاتی)

روش پیشگیری از تشکیل لایه سطحی در هنگام تعیین نقطه اشتعال نمونه‌های آسفالتی

پ-۱- مقدمه

پ-۱-۱- این روش برای پیش‌گیری از تشکیل لایه سطحی در هنگام انجام آزمون نقطه اشتعال نمونه‌های آسفالتی توسط یک شرکت پالایشی۱ ابداع شده است.

 

پ-۲- وسایل

پ-۲-۱- کاغذ صافی (برای کاربرد کیفی): کاغذ صافی شماره ۴۱۷ (یا معادل آن) با قطر ۷/۵cm.

پ-۲-۲- حلقه کششی نگهدانده (Restraining tension-ring): یک سیم فلزی مدور می‌باشد که دو انتهای آن به‌طور مستقیم و موازی با یکدیگر به‌اندازه ۱۵mm به سمت داخل خمیده شده است (شکل پ-۱ را ببینید). ابعاد سیم عبارت‌اند از:

    • ضخامت: حدود ۲mm؛
    • قطر خارجی: ۶۲mm  تا ۶۳mm با دو انتهای خم‌شده به سمت داخل و به طول ۱۵mm؛
    •  طول کلی: حدود ۲۱۰mm.

از یک قلاب معمولی با پوشش فلزی یا وسیله دیگر می‌توان برای ساختن حلقه کششی استفاده کرد.

پ-۲-۳- سوراخ‌کن: سوراخ‌کن یا وسیله مشابه که بتواند سوراخی به قطر۶mm در مرکز صافی ایجاد کند.

 

پ-۳- روش انجام آزمون

پ -۳-۱- مرکز کاغذ صافی را به‌وسیله خط کش مشخص کنید. با استفاده از سوراخ‌کن، در مرکز کاغذ صافی سوراخی به قطر۶mm ایجاد کنید.

پ-۳-۲- دورتادور لبه‌های کاغذ صافی را به‌اندازه۶mm به سمت بالا خم کنید و آن را در کف ظرف آزمون تعیین نقطه اشتعال به نحوی قرار دهید که قسمت تاشده رو به بالا باشد (شکل پ-۱ را ببینید).

پ-۳-۳- حلقه کششی نگه‌دارنده را به‌آرامی روی قسمت خمیده کاغذ صافی در کف ظرف آزمون قرار دهید. این حلقه، در طول آزمون از حرکت کاغذ صافی به سمت بالا جلوگیری می‌کند.

پ-۳-۴- ظرف آزمون را با نمونه به نحوی پر کنید که سطح نمونه ۴mm تا ۵mm پایین‌تر از خط نشانه قرار گیرد. این عمل جبران آن مقدار از نمونه است که به‌وسیله کاغذ صافی جذب و طی آزمون آزاد می‌شود.

هشدار – پر کردن ظرف نمونه تا خط نشانه، می‌تواند موجب به دست آمدن نقاط اشتعال زودهنگام شود.

پ -۳-۵- آزمون را با استفاده از یک دستگاه دستی یا خودکار آغاز و نقطه اشتعال را تعیین کنید.

پ -۳-۶- نقطه اشتعال تصحیح‌شده با توجه به فشار محیط را با تقریب ℃ ۱ گزارش کنید.

شکل پ1

راهنما: 

      • ۱- حلقه کششی نگه‌دارنده (قطر داخلی ۶۲ تا ۶۳ میلی‌متر)
      • ۲- کاغذ صافی با لبه تاشده (۶ میلی‌متر لبه)
      • ۳- ظرف آزمون باز کلیولند

شکل پ-۱- روش پیشگیری از تشکیل لایه سطحی در هنگام تعیین نقطه اشتعال نمونه‌های آسفالتی

 

۱- Imaran Hussami of Frontier El Dorado Refining Company

User Rating: 3.95 ( 1 votes)
برچسب ها

جواد اسلامی

علاقمند به شیمی، فرآورده های نفتی و وب

نوشته های مشابه

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

دکمه بازگشت به بالا
بستن
بستن