استاندارد ملی ایران شماره ۱-۱۲۸۵۲: قیر و مواد قیری- تعیین درصد واکس قیر و مواد مواد قیری- روش آزمون- قسمت ۱: روش تقطیر

قیر و مواد قیری- تعیین درصد پارافین واکس (paraffin wax) قیر و مواد قیری- روش آزمون- قسمت ۱: روش تقطیر

۱- هدف و دامنه کاربرد

۱-۱- هدف از تدوین این استاندارد، تعیین درصد پارافین واکس قیر و مواد قیری به‌وسیله روش موسسه استاندارد آلمان (The German Institute for Standardization) (DIN) می‌باشد.

قیرآبه‌ها (Aqueous bituminous binders)، قیرهای محلول (Cutback anhydrous binders) و قیرهای اصلاح‌شده (Modified binders)، با هر غلظتی، در محدوده این روش آزمون قرار نمی‌گیرند.

هشدار- این استاندارد همه موارد ایمنی مربوط به کاربرد آن را بیان نمی‌کند، بنابراین وظیفه استفاده‌کننده این است که موارد ایمنی و اصول بهداشتی را رعایت و قبل از استفاده، محدودیت‌های اجرایی آن را مشخص کند.

۲- مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن این استاندارد به آن‌ها ارجاع داده شده است. بدین ترتیب آن مقررات جزئی از این استاندارد محسوب می‌شود.

درصورتی‌که به مدارکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه‌ها و تجدیدنظرهای بعدی آن موردنظر این استاندارد ملی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آن‌ها ارجاع داده شده است، همواره آخرین تجدیدنظر و اصلاحیه‌های بعدی آن‌ها موردنظر است.

 استفاده از مراجع زیر برای این استاندارد الزامی است:

۱-۲- استاندارد ملی شماره ۱۷۲۸: سال ۱۳۸۱، آب- مورد مصرف در آزمایشگاه تجزیه ویژگی‌ها و روش‌های آزمون

۲-۲- EN 58, Bitumen and bituminous binders – Sampling bituminous binders.

۲-۳- EN 1425, Bitumen and bituminous binders – Characterization of perceptible properties

۲-۴- EN 12594, Bitumen and bituminous binders – Preparation of test samples

۲-۵- EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods (ISO 3696:1987)

۲-۶- ISO 383, Laboratory glassware – Interchangeable conical ground joints 

۳- اصطلاحات و تعاریف

در این استاندارد، اصطلاحات و تعاریف زیر به کار می‌رود:

۱-۳- پارافین واکس: مخلوطی از هیدروکربن‌هایی که در یک مخلوط ۵۰% حجمی اتر/ اتانول تا دمای ℃ ۲۰ طی یک فرآیند مشخص کریستال شده و دمای ذوب آن در محدوده بالای ℃ ۲۵ می‌باشد.

۴- مواد

مواد شیمیایی نوع آزمایشگاهی و آب مقطر درجه ۳ مطابق با استاندارد بند ۲-۱ استفاده شود، مگر این‌ که نوع دیگری تعیین شده باشد.

۱-۴- اتوکسی اتان (دی اتیل اتر)، بدون آب: در این استاندارد، این ماده اتر نامیده می‌شود.

۲-۴- اتانول خالص

۳-۴- اتانول صنعتی

۴-۴- حلال ویژه نفتی (Petroleum Spirit): با چگالی حدود ۶۴۵Kg/m³ در ℃ ۱۵ و محدوده تقطیر حدود ℃ (۷۵-۳۰)

 یادآوری- در صورت موجود نبودن حلال ویژه نفتی با شرایط تعیین شده، می‌توان از حلال هگزان استفاده کرد.

۵-۴- استون آزمایشگاهی

۶-۴- دی‌اکسید کربن جامد و کاملاً پودر شده

یادآوری- دستگاه تبرید با اثر معادل سرما سازی دی‌اکسید کربن جامد را می‌توان استفاده کرد.

۷-۴- یخ کاملاً خردشده

۸-۴- مایع شستشو: مخلوط ۵۰% حجمی اتر و اتانول.

۵- وسایل

۱-۵- گرم‌خانه: با قابلیت نگه‌داری دما در محدوده ℃ (۵ ± ۱۲۵)

۲-۵- دماسنج 

۱-۲-۵- دماسنج نمونه: یک دماسنج بدنه جامد، با محدوده شناسایی℃(۵۰ تا ۳۸-)، با حداقل درجه‌بندی ℃ ۱، طول کلی (۵ ± ۳۶۰) میلی‌متر، غوطه‌وری (۵ ± ۱۸۰) میلی‌متر و قطر خارجی بدنه (۰/۵ ± ۱۰) میلی‌متر می‌باشد.

۲-۲-۵- دماسنج حمام: یک دماسنج بدنه جامد، با محدوده شناسایی℃(۵۰ تا ۳۰-)، با حداقل درجه‌بندی ℃ ۰/۵، طول کلی (۵ ± ۲۲۰) میلی‌متر، غوطه‌وری (۵±۵۰) میلی‌متر و قطر خارجی بدنه (۰/۵± ۸) میلی‌متر می‌باشد.

 می‌توان از دیگر تجهیزات اندازه‌گیری دما نیز به‌ جای دماسنج جیوه‌ای استفاده کرد. هرچند دماسنج جیوه‌ای ابزار مرجع می‌باشد. هر ابزار جایگزین دیگر نیز باید واسنجی بوده و خواندن مقادیر را با وضوح دماسنج جیوه‌ای میسر کرده و زمان پاسخ دمایی آن مشابه باشد.

یادآوری- ابزارهای جایگزین نسبت به دماسنج‌های جیوه‌ای در حین اندازه‌گیری و کنترل دمای آزمون، از حساسیت بیشتری برخوردار بوده و در زمان کوتاه‌تری تغییرات دمایی را نشان میدهد.

۳-۵- فلاسک تقطیر: مشابه شکل ۱ همراه با درپوش چوب‌پنبه‌ای یا لاستیکی

 

۴-۵- صفحه محافظ فلزی مدور: با قطر داخلی حدود ۱۸mm و قطر خارجی ۶۵mm

۵-۵- لوله‌ آزمایش: لوله‌ آزمایش با لبه تخلیه و درپوش چوب‌پنبه‌ای یا لاستیکی سوراخ‌دار، ابعاد در شکل ۲ نشان داده شده‌اند.

 

۶-۵- لوله آزمایش: لوله آزمایش در سمباده ای ۲۹/۳۲ و یک بطری شستشوی ته گرد ۲۹/۳۲ مطابق

ISO383؛ ابعاد در شکل ۲ مشخص شده‌اند.

۷-۵- فلاسک ارلن مایر:  فلاسک ۱۰۰ml، برای استفاده به‌عنوان دریافت‌کننده تقطیر و مجهز به یک درپوش چوب‌پنبه‌ای با درپوش لاستیکی سوراخ‌دار که یک شکاف پیوسته عمودی در سطح خارجی آن وجود دارد.

۸-۵- فلاسک صافی: فلاسک ۵۰۰ml، دارای محل اتصال به دستگاه خلأ.

۹-۵- بطری شستشوی شیشه‌ای ۵۰۰ml

۱۰-۵- حمام خنک‌کننده: مطابق شکل ۲ یا هر حمام خنک‌کننده دیگر، با شرایط عایق‌بندی مشابه نیز می‌تواند مورد استفاده قرار گیرد.

۱۱-۵- قیف (در حمام خنک‌کننده): قیف با قطر ۷۲rnm و طول کلی ۲۰۰rm

۱۲-۵- ظرف تبخیر: ظرف تبخیر با قطر ۸۰mm، دارای خط نشان ۱۵mm

۱۳-۵- ترازو: با دقت ۱۰± میلی‌گرم

۱۴-۵- ترازو: با دقت ۲± میلی‌گرم

۱۵-۵- چراغ‌گاز آزمایشگاهی: مطابق شکل ۳

 

۱۶-۵- خشکانه (Desiccator)

۱۷-۵- بوته چینی: با قطر ۸۰mm

۱۸-۵- صافی گرد: با قطر ۱۱۰mm، برای تجزیه کمی، انتقال: نیمه بسته و یا جریان نیمه سریع (می‌توانید از صافی Whatman شماره ۵۹۷ استفاده نمایید.)

۱۹-۵- زمان‌سنج

۲۰-۵- انبرک

۶- نمونه‌برداری

از همگن بودن و عدم آلودگی نمونه آزمایشگاهی اطمینان حاصل کنید (استاندارد بند ۲-۳ را مطالعه کنید). کلیه جنبه‌های ایمنی را رعایت کرده و از این ‌که نمونه آزمون معرف کل نمونه باشد، اطمینان حاصل کنید (استاندارد بند ۲-۲ را مطالعه کنید). نمونه آزمایشگاهی باید مطابق با استاندارد بند ۲-۲ نمونه‌برداری شود. آزمون باید بر روی دو نمونه (۱ ± ۲۵) گرمی انجام شود. نمونه‌های آزمون را مطابق با استاندارد بند ۲-۴ آماده کنید.

۷- روش انجام آزمون

 در حداقل زمان لازم، جهت اطمینان از این ‌که نمونه‌ها کاملاً سیال هستند، آن‌ها را در بوته‌های چینی ذوب کنید. مقدار (۱ ± ۲۵) گرم نمونه را در فلاسک تقطیر بند ۵-۳ ریخته و با دقت ۱۰mg وزن کنید (وزن m_B). فلاسک تقطیر را به ‌وسیله چراغ ‌گاز آزمایشگاهی، با یک شعله ملایم به طول تقریبی ۱۵۰mm  (بدون مخروط شعله) گرم کنید و شعله را به نحوی کنترل کنید که اولین قطره محصول تقطیر پس از سه دقیقه تا چهار دقیقه حاصل شود. صفحه محافظ فلزی مدور (بند ۵-۴ را ببینید) را روی فلاسک تقطیر قرار دهید تا از احتمال آتش گرفتن درپوش فلاسک جلوگیری شود (شکل ۴ را ببینید).

 

فلاسک ارلن مایر (بند ۵-۷) که به انتهای لوله خروجی متصل شده و لوله از قسمت خمیده کاملاً در آن قرار دارد (مطابق شکل ۴)، باید تا حد امکان درون مخلوط یخ و آب فرو برده شود، محتوی محصول تقطیر را با دقت ۱۰mg وزن نمود تا از میعان کلیه بخارات حاصل از تقطیر، اطمینان حاصل شود. سرعت تقطیر باید کاملاً قابل‌مشاهده و بررسی باشد. سرعت تقطیر را به نحوی تنظیم کنید که در هر ۱۰ ثانیه، (۵ ± ۱۵) قطره از انتهای لوله خروجی به درون فلاسک ارلن مایر (بند ۵-۷) بریزد.

گرم کردن را بدون تغییر شعله، تا زمانی که سرعت تقطیر کم شده و در عرض ۱۰ ثانیه قطره‌ای نچکد و یا ۱۴ دقیقه بعد از شروع آزمایش، ادامه دهید. به ‌وسیله شعله مناسب در مدت یک دقیقه گرم کردن را ادامه دهید تا کف فلاسک تقطیر به رنگ قرمز گداخته شود.

نهایتاً تقطیر را در ۱۵ دقیقه به اتمام برسانید. مواد تقطیرشده باقی‌مانده در لوله خروجی فلاسک تقطیر را به ارلن مایر (بند ۵-۷) منتقل نکنید. محصول تقطیر را به ‌آرامی گرم کرده و در همین حین به‌ وسیله چرخش آن را کاملاً مخلوط کنید. سپس آن را در یک خشکاننده تا دمای محیط خنک کرده و محصول تقطیر درون ظرف را با دقت ۱۰mg وزن کنید (وزن m_D). بسته به محتوی پارافین واکس احتمالی، مقدار ۴-۲ گرم از محصول تقطیر را در لوله ‌آزمایش بند ۵-۵ ریخته و با دقت ۵mg وزن کنید (وزن m_E).

یادآوری- درصورتی‌که محتوی پارافین واکس را نمی‌توان از قبل پیش‌بینی کرد، وزن اولیه حدود ۳gr توصیه می‌شود.

محصول تقطیر وزن شده را در (۱ ± ۲۵) میلی‌لیتر اتر (طبق بند ۴-۲) حل کرده و به آن (۱ ± ۲۵) میلی‌لیتر اتانول (طبق بند ۴-۳) بیفزایید. در لوله ‌آزمایش را با یک درپوش که از درون آن دماسنج نمونه (بند ۵-۲-۱) عبور داده شده را کامل ببندید و دماسنج را تا اندازه‌ای در لوله‌ آزمایش فرو ببرید که به داخل مایع برسد، سپس لوله‌ آزمایش را درون حمام خنک‌کننده قرار دهید. مایع حمام را به ‌وسیله کربن دی‌اکسید جامد کاملاً خردشده یا دستگاه تبرید، خنک کنید (یادآوری ۴-۶ را ببینید). برای اطمینان از این‌ که دمای نمونه در ℃۲۰ نگه داشته شده است، لازم است دمای حمام را تا ℃(۱ ± ۲۲-) کاهش دهید. مقدار (۱ ± ۲۰) میلی‌لیتر از مایع شستشوی (بند ۴-۸) را درون لوله ‌آزمایش ریخته و با درپوش مخصوص شیشه شستشو در آن را بسته و سپس در حمام خنک‌کننده بند ۵-۱۰ تا دمای ℃(۰/۵ ± ۲۰-) خنک کنید. این دما را تا اتمام صاف کردن ثابت نگه‌دارید.

صافی گرد (بند ۵-۱۸) را در قیفی که به ‌صورت ایستاده در حمام خنک‌کننده قرار دارد، گذاشته و قیف را به فلاسک صافی زیر حمام متصل کنید. به سرعت مخلوط حلال و کریستال‌های تولیدشده در دمای ℃(۰/۵ ± ۲۰-) را روی صافی بریزید و سپس لوله ‌آزمایش را با مایع شستشوی خنک شده بشویید. مجدداً دمای مایع شستشو را به ℃(۰/۵ ± ۲۰-) رسانده و شستشوی کریستال‌ها و انتقال آن‌ها را به صافی تکرار کنید. مایع شستشو را تا حد امکان بین سه شستشو به صورت یکسان تقسیم کنید.

عملیات صاف کردن را به‌وسیله اعمال یک خلأ آرام که در آن فشار از ۵kPa کمتر نشود تسهیل کنید. به ‌محض اتمام صاف کردن، صافی گرد را به‌وسیله یک انبرک برداشته و در قیف قرار گرفته روی ظرف تبخیر یا فلاسک ارلن مایر که از قبل با دقت ۰/۵mg وزن شده، بگذارید. بااحتیاط حلال ویژه نفتی گرم را روی باقیمانده پارافین واکس خام ریخته و آن را حل کنید. هرگونه پارافین واکسی که احتمالاً به لوله ‌آزمایش و دماسنج چسبیده است را به همین روش حل کنید. محلول صاف‌ شده را در ظرف تبخیر روی حمام آب، تبخیر کنید. برای جلوگیری از حرکت (صعود) مایع روی دیواره، تبخیر را در جریان ملایم هوا انجام دهید. باقی‌مانده را به مدت (۱+۱۵) دقیقه در دمای ℃(۵ ± ۱۲۵) در گرم‌خانه خشک کرده و سپس خنک کنید. زمانی که پارافین واکس خالص، خنک شده ولی هنوز کاملاً تبدیل به جامد نشده است، حدود ۱۵ml استون به آن بیفزایید.

پارافین واکس‌ها را با اعمال گرمای ملایم و چرخاندن آهسته ظرف حل کرده و تبخیر استون را با اضافه کردن مجدد آن جبران کنید. مخلوط استون/پارافین واکس را تا دمای ℃(۰/۵ ± ۱۵/۰) در یک حمام آب، خنک کرده و به ‌وسیله صاف کردن، پارافین واکس‌های کریستال شده را جدا کنید. ظرف تبخیر، دماسنج و صافی را چند مرتبه به‌وسیله استون با دمای ℃(۰/۵ ± ۱۵/۰) و با استفاده از یک شیشه شستشو، به ‌نحوی ‌که کل حجم مایع شستشو (۱ ± ۳۰) میلی‌لیتر باشد، بشویید. مایع شستشو را دور بریزید.

پارافین واکس‌های خالص ‌شده به این روش را بااحتیاط و به‌وسیله ریختن حلال ویژه نفتی بر روی آن، دوباره حل کرده و در همان ظرف تبخیر جمع‌آوری کنید. مخلوط حلال/پارافین واکس را در جریان آرام هوا و بر روی حمام آب تبخیر کنید.

پارافین واکس‌های کریستال شده را به مدت (۱ + ۱۵) دقیقه در دمای ℃(۵ ± ۱۲۵) در گرم‌خانه خشک کرده و پس از خنک شدن در خشکاننده با دقت ۰/۵mg وزن کنید (وزن m_A).

در صورتی ‌که وزن به ‌دست‌ آمده خارج از محدوده (۸۵ – ۶۵) میلی‌گرم باشد، نتیجه را باطل کرده و آزمون را با مقدار مناسب از وزن مواد اولیه از همان محصول تقطیر تکرار کنید (وزن m_E).  اگر وزن ماده اولیه جهت استحصال وزن نهایی بین (۸۵ – ۶۵) میلی‌گرم کمتر از ۲gr و یا بیش از ۴gr باشد، این نکته را در نتیجه آزمون گزارش کنید.

برای آزمون‌های متداول، روش اجرای تقطیر ممکن است با یک نمونه (۱ ± ۲۵) ‌گرم انجام شود. بسته به محتوی تقریبی پارافین واکس، مقادیر بین (۴ – ۲) ‌گرم (به‌ عنوان‌ مثال ۳gr، ۲/۵gr و ۳/۵gr) از محصول تقطیر را به سه لوله ‌آزمایش افزوده و آن‌ها را با دقت ۵mg وزن کنید. روش آزمون را با این سه نمونه دنبال کنید.

اگر یک یا چند نتیجه نهایی وزن‌های پارافین واکس در محدوده (۸۵ – ۶۵) میلی‌گرم می‌باشد، محتوی پارافین واکس را برای دو وزن که به ۷۵mg نزدیک‌تر هستند و در صورت امکان در دو طرف میانگین می‌باشند، محاسبه کنید. درصورتی‌که تمام وزن‌های نهایی خارج از محدوده (۸۵ – ۶۵) میلی‌گرم باشند، نتایج را باطل کرده و آزمون را با یک نمونه (۱ ± ۲۵) ‌گرم جدید و تنظیم وزن‌های اولیه محصول تقطیر تکرار کنید.

یادآوری- در صورت استفاده از دستگاه خودکار تبرید، همین نتایج به دست خواهد آمد.

۸- محاسبه

محتوی پارافین واکس (C_P) را برای هر نمونه با استفاده از معادله زیر، محاسبه کنید:

               (۱)

که در آن

C_P محتوی پارافین واکس برحسب درصد جرمی؛

m_B وزن اولیه قیربرحسب gr؛

m_D وزن محصول تقطیرشده برحسب gr؛

 m_E وزن اولیه محصول تقطیر استفاده‌شده جهت آزمون برحسب gr؛

m_A وزن نهایی پارافین واکس برحسب gr؛

درصورتی‌که مقادیر اندازه‌گیری شده برای دو نمونه بیش از ۰/۳ % جزء جرمی اختلاف ندارند، میانگین دو عدد را محاسبه کنید. در غیر این صورت، اندازه‌گیری را با یک نمونه سوم با وزن تقریبی ۲۵gr تکرار کرده و میانگین نزدیک‌ترین دو عدد را محاسبه کنید. این مقادیر، درهرصورت نباید بیش از ۰/۳ % جزء جرمی تفاوت داشته باشند. اگر دو مقدار اول با مقدار سوم فاصله مساوی دارند، سومین مقدار را نیز لحاظ کنید.

در صورتی‌ که با شرایط نتوان میانگینی برای این سه مقدار محاسبه کرد، هر سه نتیجه را باطل کرده و آزمون را با دو نمونه دیگر تکرار کنید.

یادآوری- در چنین شرایطی برای آزمون‌های متداول، نموداری رسم کنید که در آن محور xها نشان‌دهنده وزن نهایی و محور yها نشان‌دهنده محتوی پارافین واکس می‌باشند. نتایج را روی نمودار قرار داده و محتوی پارافین واکس را از روی نمودار و در مقدار وزن نهایی ۷۵mg بخوانید.

۹- گزارش نتایج

محتوی پارافین واکس را به‌صورت درصد جرمی و با تقریب ۰/۱ % گزارش کنید.

۱-۹- گزارش آزمون

گزارش آزمون باید شامل موارد زیر باشد:

۱-۱-۹- انجام آزمون طبق این استاندارد ملی ایران؛

۲-۱-۹- تاریخ تحویل نمونه به آزمایشگاه؛

۳-۱-۹- نتایج انجام آزمون؛

۴-۱-۹- شناسنامه محصول (شامل: نام تولیدکننده، تاریخ تولید و…)؛

۵-۱-۹- محل انجام آزمون؛

۶-۱-۹- ذکر رگونه موارد مغایر با این استاندارد؛

۷-۱-۹- نام و نام خانوادگی و امضای آزمایش گر؛

۸-۱-۹- نام و نام خانوادگی و امضای تائید کننده.

۱۰- دقت و خطا

۱-۱۰- تکرارپذیری: دو نتیجه آزمون که توسط یک آزمایش‌کننده، با یک دستگاه، تحت شرایط یکسان و یک نمونه ماده حاصل‌ شده و عملیات به ‌درستی انجام شده باشد، بیش از ۰/۳ % جرمی مطلق تفاوت نخواهند داشت.

۲-۱۰- تجدیدپذیری: دو نتیجه آزمون که توسط آزمایش‌کنندگان و آزمایشگاه‌های متفاوت از یک نمونه ماده واحد حاصل‌شده و عملیات به‌درستی انجام شده باشد، بیش از ۰/۵ % جرمی مطلق تفاوت نخواهند داشت.

یادآوری- دقت این روش آزمون برای قیرهای اصلاح‌شده و صنعتی قابل‌قبول نمی‌باشد. بنابراین توصیه می‌شود موارد فوق صرف جهت راهنمایی استفاده شوند.